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【摘要】 目的：建立银柴胡配方颗粒的质量标准，对其质量进行控制。方法：采用紫外分光光度法和薄层色谱法鉴别银柴胡。结果：紫外图谱和薄层色谱上分别检出银柴胡的特征吸收和特征斑点，且阴性对照溶液中无干扰。结论：本方法操作简单，重现性好，结果稳定，可作为银柴胡配方颗粒质量控制方法。
【关键词】 银柴胡配方颗粒；银柴胡；紫外分光光度法；薄层色谱法
银柴胡配方颗粒，是由银柴胡单味药材深加工后，经过水煎煮工艺提取其有效成分，再掺入糊精辅料，喷雾干燥制成的一种便于医院药剂科配伍和患者携带服用的颗粒剂中成药。功能为清虚热，除疳热，临床上用于阴虚发热，骨蒸劳热，小儿疳热，具有一定疗效。银柴胡药材质量标准目前收载于中国药典2010年版药典一部中[1]，但银柴胡配方颗粒却缺乏质量标准。为有效控制银柴胡配方颗粒的质量，本文参考中国药典2010年版一部“银柴胡”鉴别（3）项下的方法，建立了紫外分光光度法（UV）分析银柴胡配方颗粒；另外，笔者建立了薄层色谱法（TLC）对该品种中的银柴胡药材特征斑点进行鉴别。?该方法操作简单，重现性好，专属性高，可作为银柴胡配方颗粒的质量控制方法。
1仪器与试药
1.1仪器
Sartorius BS400S 电子分析天平；BRANSON 5510 超声波清洗器（功率135 W，频率42 kHz）。
1.2试药
银柴胡颗粒样品（批号：1007021S、1007101S、1007051S，来源：华润三九医药股份有限公司）；银柴胡对照药材（来源：华润三九医药股份有限公司；批号：1006291；由广东省药品检验所中药室贾宜军老师鉴定）；薄层板：自制硅胶G、预制硅胶G薄层板（青岛海洋化工集团有限公司）、默克硅胶G薄层板；甲醇、乙醇等其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，加甲醇至刻度。照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录V A）测定，在270nm波长处有最大吸收。对3批样品以及阴性对照溶液（糊精辅料）进行紫外扫描，实验结果与药典一致，且阴性对照无干扰。结果见图1。
注：（图1）1. 供试品（1007021S） 2. 供试品（1007101S）3. 供试品（1007051S） 4. 阴性对照。
（图2）1.供试品(1007021S） 2.供试品(1007101S） 3. 供试品(1007051S） 4.银柴胡对照药材5.阴性对照
2.2取本品适量，研细，取5 g粉末置具塞锥形瓶中，加甲醇30 ml加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯分3次萃取（20、15、15ml），合并乙酸乙酯层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取银柴胡对照药材5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同的蓝色荧光斑点，且阴性对照无干扰。结果见图2。
3讨论
3.1笔者曾经比较不同的薄层板（自制硅胶G板、国内和进口的预制硅胶G板），考察固定相因素对薄层色谱鉴别结果的影响。结果表明，该因素影响较小，该方法耐用性良好。
3.2本实验2.2项下笔者采用甲醇加热回流作为供试品溶液提取方法，目的在于提取尽量多的目标化合物，提高薄层色谱的专属性；采用乙酸乙酯萃取，去除大部分水溶性等极性大的物质，提高薄层色谱的灵敏度和图谱的清晰度。综上所述，本文建立的UV和TLC鉴别方法操作简单，灵敏度强、专属性高、重现性好，适合作为银柴胡配方颗粒的质量控制方法。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国人民共和国药典[S].一部. 北京：化学工业出版社，2010：297.
作者简介：谢仕伟 （1981―），男，中山大学硕士研究生毕业，主管药师，研究方向：天然药物分析。
