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[摘要] 目的：考察多指标优化姜黄连炮制工艺。方法：采用HPLC法，岛津VP-ODS柱（4．6 mm×150 mm，5 μm）。流动相为乙腈-水-磷酸（300∶700∶4），流速为1.0 ml/min，柱温为25℃，检测波长为349 nm，进样量20 μl，用高效液相色谱测定小檗碱含量为指标。结果：优选出最佳工艺为黄连饮片与20%姜汁闷润，等待姜汁被吸尽后，放置烘箱中烘制，温度为100℃，时间为90 min，取出，放凉。结论：该法为姜黄连饮片炮制可行的方法。
[关键词] 莪术；炮制品；姜黄连；高效液相色谱测定法
[中图分类号] R943.1 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721（2011）06（a）-144-02
Analysis of turmeric optimizing multi-processing technology
HUANG Aiping
People"s Hospital of Neihuang County, Henan Province, Neihuang 456300,China
[Abstract] Objective: To study the optimization of multiple targets with turmeric processing technology. Methods: HPLC, Shimadzu VP-ODS column (4.6 mm×150 mm, 5 μm). Mobile phase of acetonitrile-water-phosphoric acid (300:700:4), flow rate 1.0 ml/min, column temperature was 25℃, the detection wavelength was 349 nm, injection volume 20 μl, Berberis high performance liquid chromatography alkali content as an indicator. Results: The optimized conditions were 20% berberine ginger slices and moistening, waiting to be exhaustion ginger, place in baking oven, the temperature was 100℃, time was 90 min, remove and let cool. Conclusion: This method is feasible pieces cooked with turmeric method.
[Key words] Curcuma; Processed products; Trmeric with; High performance liquid chromatography
黄连为毛莨科植物黄连（Coptis chinensis Franch）、三角叶黄连（Coptis dehoidea C．Y．Cheng et Hsiao）或云连（Coptis tee toidea C．Y．Cheng）的干燥根茎。功效主要为清热燥湿，泻火解毒[1]。当前使用的姜黄连炮制工艺，很多都沿用传统操作方法，这导致炮制的质量相差很大，严重影响临床的治疗效果。本文对姜黄连的生姜的使用量、烘制的温度和烘制的时间三个影响因素进行分析，优选出姜黄连的操作简便可行并且质量更容易控制的炮制条件。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A检测器、AS5150BD-I超声波清洗器。Agilent-1100型高效液相色谱仪，包括：四元泵，真空脱气机，自动进样器，VWD检测器（可变波长检测器)，Agilent-1i00 LC化学工作站；赛多利斯BP211D 电子天平。
1.2 试剂
黄连药材购自本市药材公司；小檗碱购自中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。参照《中国药典>2005年版一部关于炮制的有关规定及各地炮制规范，进行各种炮制品的制备。
1.3 色谱条件
色谱柱为岛津VP-ODS柱（4．6 mm×l50 mm，5 μm）。流动相为乙腈-水-磷酸（300：700：4），流速为1.0 ml/min，检测波长为349 nm，进样量为20 μl，柱温为25℃。
2 方法与结果
2．1黄连的炮制
称取生姜100 g，洗净并捣烂，加适量水，压榨取汁，再加适量水入姜渣，重复压榨，合并汁液，即为姜汁。使用黄连饮片9份，按照表1条件下进行炮制，将炮制所得成品，粉碎成细粉。
2.2 小檗碱含量测定
2.2.1 样品溶液的制备称取酒黄连细粉（过3号筛）0.5 g，放置在25 ml量瓶中，加人适量盐酸-甲醇的混合溶液（1∶99），超声（30 W，25 KHz）处理30 min，放冷，加盐酸-甲醇的混合溶液（1∶99）稀释至刻度，摇匀并滤过，吸取续滤液1 ml放入50 ml容量瓶中，加盐酸-甲醇混合溶液（1∶99）至刻度，用0.45 nm微孔滤膜过滤，即得样品溶液[2]。
2.2.2 样品测定吸取样品溶液各20 μl，置入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测定峰面积积分值，计算样品溶液中小檗碱含量。见表2。
3 讨论
莪术性辛、苦、温，归肝脾经，具有行气破血，消积止痛[3]。近年来的国内外研究发现，其挥发油具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎、抗早孕、降酶等功效，姜黄素具有抗癌、抗甲孕、抗凝血、抗氧化和保肝等广泛的药理作用，并且毒性较低，目前已从中分离出莪术醇、异莪术醇、莪术二酮、莪术烯醇等多种成分[4]。莪术为临床常用药，文献报道其有效成分为挥发油、姜黄素等。为寻找与临床功效相对应的活性成分已进行了许多基础研究[5]。凭经验很难掌握传统炒制方法的火候，温度、时间都不能严格控制，而且传统炒法不能大量生产。为了符合现代用药的要求，现尝试以多指标优化姜黄连炮制工艺[6]。根据实验结果，由R值直观分析可知，因素A（生姜用量）影响最大，因素B（烘制温度）次之，因素C（烘制时间）最小[7]。比较K1、K2和K3值，可得最佳工艺为A3B2C3：黄连饮片加20％姜汁闷润，等待姜汁被吸尽后，放置烘箱中，100℃条件下烘制90 min，取出，放凉[8]。
[参考文献]
[1]张洪利.正交设计法优选姜黄连炮制工艺研究[J].中医药导报,2008,14(7):99.
[2]修彦风.不同用量的吴茱萸炮制黄连后成分的比较[J].中草药,2003,34(4):320.
[3]陆兔林.正交法优选莪术醋处理工艺[J].中成药,2006,28(9):1308.
[4]朱善岚,黄品芳.HPLC法测定莪术不同炮制品中姜黄素含量[J].海峡药学,2007,19(3):52-53.
[5]姜茜.片姜黄与姜黄、温莪术的区别[J].新疆中医药,2005,23(5):50-51.
[6]宋坤.正交法优选莪术醋处理工艺[J].中成药,2006,28(9):1306.
[7]冯怡.不同用量的吴茱萸炮制黄连后成分的比较[J].中草药,2003,34(4):322.
[8]黄艳萍.正交设计法优选姜黄连炮制工艺研究[J].中医药导报,2008,14(7):102.
（收稿日期：2011-01-28）
注：“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”
