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[摘要] 目的:建立川乌定性分析方法。方法:采用化学、光谱、薄层方法进行定性鉴别。结果:采用化学、紫外光谱、薄层色谱等方法,用具有灵敏、专属性强等优点,适用于川乌的定性分析。结论:建立的方法准确可靠、操作简单,为川乌定性分析方法提供了依据。
[关键词] 川乌;定性;分析方法
[中图分类号] R283 [文献标识码]B [文章编号]1674-4721(2010)06(c)-040-02
Research of aconitum qualitative
ZHANG Guifan1, YANG Huaiying1, WANG Cong1, WANG Yanyan2
(1.Drug Control ofTieling City, Liaoning Province, Tieling 112000, China; 2.TCM Hospital of Tieling City, Liaoning Province, Tieling 112000, China)
[Abstract] Objective: To establish a qualitative analysis of Aconitum. Methods: The aconitum was deteted with chemical, spectral, TLC method for qualitative identification. Results: It was advantge of chemical, UV, TLC and other methods, using a sensitive and specific advantages for the qualitative analysis of Aconitum. Conclusion: The method is accurate, simple method for the Aconitum provide a basis for qualitative analysis.
[Key words] Aconitum; Qualitative; Analysis
川乌为毛莨科植物乌头(aconitum carmichaeli)干燥母根成分为双酯型二萜类生物碱0.4%~0.8%。乌头碱,次乌头碱,中乌头碱,杰斯乌头碱,异翠雀碱。经水解可成为毒性较小的单酯类生物碱,分别为苯甲酰乌头胺(乌头次碱,benzoylaconine),苯甲酰中乌头胺(benzoylmesaconine),苯甲酰次乌头胺(benzoylhypaconine),此类毒性仅水双酯类毒性的1/1 000～1/100。进一步水解变为毒性更小、更无毒的醇胺类生物碱:乌头胺(乌头原碱,aconine),中乌头胺(mosaconine),次乌头胺(hypaconine),毒性为乌头碱的1/200左右。其他生物碱:去甲乌药碱(hiycnamine,dl-Demlethylooclaurine),去甲猪毛菜碱(salsolinot,SAI),均为川乌、附子中的水溶液性强心成分。另报道含塔拉地萨敏,川乌碱甲、乙及对量淀粉。
1仪器与材料
北京普析TU-1901双光束紫外分光光度计,岛津UV-265FW型自动化记录分光光度计,PHS-3B精密pH计(上海精密仪器科学有限公司),WD-9403B紫外分析仪(北京市六一仪器厂)。标准品乌头碱、中乌头碱、次乌头碱均为中国药品生物制品检定所生产,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1理化鉴别
2.1.1 取本品粉末约5 g[1],加乙醚30 ml与氨试液3 ml,浸渍1 h,时时振摇,滤过,取滤液6 ml,蒸干,残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液10滴与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴,滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后,再多加4滴,置水浴中加热1 min,用冷水冷却。滴加稀盐酸调节pH值至2～3,加三氯化铁试液1～2滴与氯仿1 ml,振摇,上层液显紫色。
2.1.2去生川乌粉末0.1 g[2],乙醇5 ml,浸渍1 h,振摇,滤液蒸干,加2%醋酸2 ml,搅拌过滤,加碘化汞钾2滴,发生黄白色沉淀。
2.1.3去粉末加亚铁氰化钾颗粒少许[3],1滴甲酸,产生绿色。
2.2 光谱鉴别
2.2.1 取本品粉末0.5 g[1],加乙醚10 ml与氨试液0.5 ml,振摇10 min,滤过。滤液置分液漏斗中,加硫酸液(0.25 mol/L)20 ml,振摇提取,分取酸液适量,用水稀释后照分光光度法测定,在231 nm的波长处有最大吸收。
2.2.2制川乌的紫外光谱[4]:按川乌项下制备样品液,于北京普析TU-1901双光束紫外分光光度计上测定UV光谱。测试条件:波长范围200～300 nm,狭缝:2 nm,扫描速度:快。制川乌在231 nm,(283±1) nm有最大吸收峰。
2.2.3制川乌的紫外-阶导数光谱[5]:取样品粗粉1 g加0.5 g/ml氨试液润湿,25%乙醇超声提取两次,每次半小时,滤过,残渣乙醇洗两次。合并滤液,水浴挥散溶剂无氨味,定容50 ml。取5.0 ml定容10 ml,岛津UV-265FW型自动化记录分光光度计上测定。
2.3薄层鉴别
2.3.1取粉末2 g[2],10%Na2CO3溶液湿润,苯冷浸过夜,滤液2%盐酸提取生物碱,酸水加浓氨碱化,乙醚提总生物碱。标准品为乌头碱、中乌头碱、次乌头碱。碱性氧化铝G薄层板(120～140℃活化1 h),乙醚:石油醚(10∶1),碘蒸气熏斑点,均显棕色。
2.3.2乌头碱甲醇液5～8 ml(1 mol/L)[3],点在羧甲基纤维素钠离子纸上,用1 mol/L氯化钠溶液展开,UV灯(254 nm)显橙色荧光,喷碘化铋钾也显橙色。
2.3.3取粉末2 g浓氨水湿润[6],放1 h氯仿振摇提取,1 mol/L硫酸提取液加氨水碱化并用食盐饱和,氯仿5 ml提取,氯仿∶甲醇(98.6∶1.4)为展开剂,改良碘化铋钾试剂显色,氧化铝板。
3讨论
制川乌对照品液,按紫外分光光度法(《中国药典》2000版二部附录IVA)在200～300 nm波长范围内,绘制紫外光谱,制川乌在231 nm、(283±1) nm有最大吸收峰。
本文采用了理化鉴别、光谱鉴别、薄层鉴别的方法简单易行,准确可靠,为药品检验机构提供了较好的检测方法,提高了药品质量及应用的安全性。
[参考文献]
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[6]刘训红,王玉玺,房克慧.中药材薄层色谱鉴别[M].天津:天津科学技术出版社,1990:40.
(收稿日期:2010-04-27)
