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辽宁省锦州市疾病预防控制中心,辽宁 锦州 121000 【摘 要】:目的:探讨工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法改进的效果｡方法:根据GBZ/T 160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法中异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法进行改进,测定空气中氰化氢和氰化物含量｡结果:改进后的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法的检出限为0.1μg/mL;氰化氢和氰化物最低检出浓度分别为0.1mg/m3和0.02mg/m3,测定范围为0.1~2.0μg/mL;相对标准偏差范围0.34%~3.76%;样品加标回收率98.9%~100.1%｡结论:该方法稳定性好,线性相关度高,方法简单实用,重现性好,各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求,该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测｡
【关键词】:工作场所;空气氰化物;分光光度法
【中图分类号】R995; 【文献标识码】B 【文章编号】1007-8517(2009)03(上)-0038-01
本着节约资源､提高效率､减少污染,有必要对项目相同而方法不同的进行整合｡本研究通过参照水质检测的方法对空气中氰化氢和氰化物测定方法进行了改进,现报告如下:
1 材料与方法
1.1 主要仪器 T6新悦可见分光光度计;Milli-Q纯水系统;小型气泡吸收管;塑料采样夹;恒温水浴｡
1.2 试剂 ①吸收液:20g/L NaOH溶液;②酚酞溶液:溶解0.1g酚酞于50mL95%(V/V)乙醇中,用水稀释至100mL;③乙酸溶液;1+20;④磷酸盐缓冲液(pH=7.0):34.0g KH2PO4和35.5g Na2HPO4,加水至1000mL;⑤氯胺T溶液:10g/L,临用前配制;⑥显色剂溶液:1.5g异烟酸(C6H5O2N)溶于24mL 0.5mol/L NaOH溶液中,加水至100mL;0.25g吡唑啉酮(C10H10N 2O),溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中｡合并两种溶液,混匀;⑦标准溶液ρ(CN)=1mg/L｡
1.3 实验方法
1.3.1 氰化氢的采集 在采样点,串联两只装有2.0mL 吸收液的小型气泡吸收管,以200mL/min 流量采集10min 空气样品｡
1.3.2 氰化物的采集 在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集5min空气样品｡
1.3.1 分析步骤
1.3.1.1 样品处理 ①氰化氢样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次;前后管各取出1.0mL 样品溶液置于一个具塞刻度试管中,加入3.0mL水,摇匀,供测定｡②氰化物样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10.0mL水,洗脱10min｡取出5.0mL,置于另一具塞刻度试管中,供测定｡
1.3.1.2 标准系列的配制及测定 取6只具塞刻度试管,分别加入0.00､0.10､0.50､1.00､1.50､2.00mL CN-标准溶液,各加水至5.0mL,配成0.00､0.10､0.50､1.00､1.50､2.00g CN-标准系列｡向各标准系列管加1滴酚酞溶液,用乙酸溶液中和至酚酞褪色;加1.5mL缓冲液,置于37℃水浴中,加0.2mL氯胺T,混匀,置5min,加2.5mL显色剂,加水至10.00mL,混匀｡于25~45℃置40min, 638nm, 1cm吸收池测定吸光度｡每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对CN-含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程｡ 1.3.1.3 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度后,由标准曲线或回归方程得CN-的含量(g)｡
1.4 计算 ρ(氰化氢)/mgm-3=2×m/V0 ｡
2 结果
2.1 显色反应需控制在pH 6.8~7.5范围内 超过此范围,吸光度值明显降低｡异烟酸的用量对测定影响很大,其浓度不应低于10g/L;
2.2 氯胺T的加入量 应控制在0.3mL以下,否则氧化剂可能分解CN-,产生负干扰｡加氯胺T时,溶液应是中性｡一定要盖紧塞振摇,否则,生成的氰化氢可能挥发;
2.3 标准曲线及检出限 通过实验表明,改良的方法在0.10~2.00g的范围内线性良好,回归方程Y=2.685X+0.025,相关系数γ=0.9997,通过实验及统计学处理,本法的检出限为0.1μg/mL;氰化氢最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集2L空气样品计),氰化物最低检出浓度为0.02mg/m3(以采集5L空气样品计)测定范围为0.1~2.0μg/mL ｡
2.4 方法的精密度与准确度 取线性范围内的0.50､1.00､1.50g三个浓度的CN-标准溶液,用改良后的实验方法分别进行6次测定,观察其精密度和准确度结果｡见表1｡
3 讨论
改良的检测方法测定工作场所空气中氰化氢和氰化物,方法的检出限､灵敏度及线性范围与国标法等同｡但所用试剂与测定生活饮用水中氰化物方法所用试剂相同,这样在实验室只需配制一套试剂就可满足测定,即节约了资源､提高效率,又减少污染､减轻实验人员的劳动强度,值得在实际工作中推广使用｡
参考文献
[1]GB/T 5750.5-2006. 生活饮用水标准检验方法[S].
[2]GBZ/T 160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法[S].
(收稿日期:2008.12.19)
