响应面法优化低糖复合果酱配方

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曹雪玲,李树彬,刘发现,杨萌

1. 琼台师范学院理学院(海口 570100);
2. 中国石油吉林石化公司揭阳分公司(揭阳 522000)

在日常生活中,果酱是人们喜爱的一种食品。果酱是细软、酸甜的一种食物,而且果酱中还具有水果所具有的营养成分,几种水果混合就可使其营养价值更加丰富[1]。同时果酱中还含有丰富的矿物质和纤维等物质,另外还有一些抗氧化成分如类黄酮、花青素,这些微量元素都对人体有益[2-3]。而且果酱中的果胶还是果酱中非常典型的营养素,这种柔软的膳食纤维比普通的粗纤维吸水性要更强,因而食用果酱不会像粗纤维一样有伤害食道或胃肠道的危险[4]。

然而传统果酱长时间保存产品导致果酱的含糖量在60%以上,但如今健康食物成为主流,“三低”(低盐、低糖、低脂)成为食物的普遍标准,从而导致传统果酱市场越来越小[5]。所以,低糖果酱应运而生,低糖果酱因为含糖量低从而具备清爽舒适口感的特点,同时还符合“三低”的健康标准,具有巨大的市场前景。同时我国单一果酱种类繁多,复合果酱的种类少之又少[6],所以,为了扩大果酱的市场,开发更多种类的果酱,同时弥补单一果酱营养单一的缺点,而研制出符合市场需求的低糖复合营养果酱[7]。

通过单因素试验、正交试验与响应面试验相结合方式筛选出低糖复合营养果酱的最佳配方,按照优化的工艺和配方生产出一种新型低糖复合果酱。

1.1 试验材料与试剂

山楂、胡萝卜、番茄(吉林市铁东果蔬批发市场);
木糖醇(南京甘汁园糖业有限公司);
羧甲基纤维素钠(东营临广化工有限公司);
壳聚糖(河南百康化工科技有限公司);
魔芋粉(武汉市清江魔芋制品有限公司);
氯化钠(山东岱岳制盐有限公司);
维生素C(厦门润科化工科技有限公司);
柠檬酸(苏州尚马化工科技有限公司);
所有试剂均为食品级。

1.2 试验仪器与设备

实验室pH计[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司,FE28型];
榨汁机(九阳股份有限公司,Z5-LZ198);
流变仪(美国TA仪器公司,DHR-3);
色彩色差计(日本柯尼卡美能达,CR-10Plus);
折光仪(日本爱拓仪器公司,RX-5000i);
超高压设备(天津市华泰森淼生物工程技术有限公司,L2-700);
真空封口机(山东小康机械有限公司,DZ-700/2S)。

1.3 试验方法

1.3.1 低糖果酱的生产工艺流程

原料选择→清洗→预煮、打浆→配料→浓缩→冷却→密封→杀菌→成品

1.3.1.1 原料选择和清洗

番茄挑选饱满、表面无破损、颜色红润的果实为优。山楂挑选颜色鲜红、果肉厚实紧密、表面无腐烂或病虫害的果实为优。胡萝卜挑选成熟度好即深橘色、绿皮少、无糠心、无腐烂为优。

将试验原材料去叶、梗以及其他杂物,用清水反复清洗原料表面的泥垢,为更好地去除残留农药还可在清水中浸泡15 min左右。

1.3.1.2 预煮、打浆

将番茄放入沸水中煮1 min,取出后用冷水冲淋,手工去除番茄表皮,切块后打浆备用[8];
胡萝卜去根及绿色部分,切成小块后,在沸水中煮5 min左右,去除胡萝卜气味和防止酶褐变化,将经过软化的胡萝卜,趁热打浆处理,备用;
山楂切成两瓣,去核后切成1~2 cm的薄片,在沸水中煮5 min,软化打浆,备用[9]。

番茄、胡萝卜和山楂按照6∶2∶2(W/W)的比例进行打浆处理后,原料中加入一定量的柠檬酸、氯化钠和维生素C复合护色液护色,防止褐变发生[9]。

1.3.1.3 配料与浓缩

按照番茄浆、胡萝卜浆和山楂浆混合果酱的量加入一定比例复合增稠剂,魔芋粉和羧甲基纤维素钠按照1∶5(W/W)混合均匀后加热[10],加入木糖醇、柠檬酸等调配,熬制可溶性固形物含量为15%~40%,整个过程均需不断搅拌。

1.3.1.4 密封与杀菌

以聚乙烯复合袋真空密封,常温下高压中杀菌,即得成品。

1.3.2 感官指标测定

请15位经过食品感官评定培训的人员进行感官评定,对复合营养果酱的色泽、气味、口感、组织状态进行打分,满分为100分,评分标准见表1[11-12]。

表1 果酱的感官评定表

1.3.3 护色剂添加比例

打浆处理后的果浆,番茄、山楂、胡萝卜按照6∶2∶2(W/W)比例混合,根据前期试验结果,选择柠檬酸(0.1%,0.2%和0.3%)、氯化钠(0.05%,0.15%和0.25%)和维生素C(0.1%,0.2%和0.3%)进行护色处理。护色剂采用三因素三水平正交试验设计见表2。

表2 果酱护色剂的正交试验设计表 单位:%

1.3.4 响应面试验

基于前期单因素试验的基础,对果酱品质产生主要影响的木糖醇添加量、增稠剂添加量、浓缩时间三者设计响应面试验。其中,以木糖醇添加量、增稠剂添加量、浓缩时间3个因素作为自变量,以感官评分、固形物含量、色差得到的综合评分为响应值,运用Design-Expert软件,进行响应面设计试验,见表3[13-14]。

表3 低糖复合果酱配方优化响应面因素与水平

2.1 果酱护色剂配比的确定

色泽是果酱感官评价重要的指标之一,而加入护色剂可以更好地抑制果酱褐变现象的发生。一般来说,果酱褐变是由一些酚类物质在多酚氧化酶的作用下氧化成醌类物质,破坏组织和细胞后,从而加深果酱的色泽。维生素C具有很强的还原性,可以把醌类还原为酚类,有效抑制褐变的发生[15]。而氯化钠在一定浓度下对酶蛋白有抑制作用。此外,柠檬酸的羰基能与多酚氧化酶中的铜离子螯合[16],在一定程度上抑制多酚氧化酶的活性,进一步降低果酱褐变的发生,从而起到护色作用。

从表4可以看出,影响果酱护色效果的主要顺序,影响最大的为维生素C含量,次之为柠檬酸含量,影响最小的是氯化钠含量,这与三者抑制褐变的作用机理一致。最佳护色方案为A2B2C2,即在柠檬酸添加量0.2%、维生素C添加量0.2%、氯化钠添加量0.15%条件下,理论上护色剂效果最好。但由于试验中并未出现该组合,因此需要与试验号2(色差变化值最小)进行验证,结果对比显示A2B2C2,即实际上护色剂比例为柠檬酸添加量0.2%、维生素C添加量0.2%、氯化钠添加量0.15%时,护色效果最好。

表4 护色剂护色效果的正交试验结果

2.2 响应面试验优化果酱配方

2.2.1 响应面数据预处理

对果酱最终品质的评价并非单一的感官评价构成,其营养成分、色泽同样重要,将这些主观和客观指标进行综合评价,才能成为优选果酱最佳工艺的过程,因此试验利用隶属函数原理[17-18],计算出响应值。感官评分的权重系数为0.5、可溶性固形物含量权重系数为0.25、色差值权重系数为0.25。

其中,感官评分和可溶性固形物含量的隶属函数值按式(1)计。

色差值的隶属函数值按式(2)计算。

式中:Yi为同一指标中的量值;
Ymin、Ymax分别为同一指标中的最小值和最大值。综合评分=隶属函数值×权重系数计算出响应值。

不同配方下,感官评价、可溶性固形物含量及色差值见表5。将其带入隶属函数关系中得到表6,进行方差分析。

表5 果酱的响应面试验结果

表6 果酱的响应面试验设计结果

2.2.2 回归模型的建立和方差分析

由表7的方差分析结果可见,该模型显著[19]。复相关系数R2=99.25%,R2adj=97.89%,均大于95%,说明该方程拟合情况非常好,可以解释大多数因变量变化,随机误差可能引起小部分的数据失拟。失拟项用于表示所用模型与试验拟合的程度,即二者差异的程度[19]。试验中失拟项的P为0.610 1,不显著,这对模型有利,推出无失拟因素的存在,因此可用上述回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析。总体来说,模型的拟合程度很好,试验误差比较小,模型可以成立,可用该模型对果酱的最佳配比进行分析。由自变量F可知,3个因素对低糖复合营养果酱品质的影响排序为木糖醇添加量>增稠剂添加量>浓缩时间。

表7 回归模型方差分析

通过Design-Expert软件对该响应面进行回归分析,得到综合评分的二次多元方程[20]:Y=0.64+0.100A+ 0.59B+0.13C-0.43AB-0.011AC-7.530E-003BC- 0.12A2-2.169E-003B2-0.14C2。

2.2.3 响应面和等高线图分析

图1 各因素交叉作用响应面图

2.2.4 最佳条件的选取及验证试验

木糖醇添加量7.36%,增稠剂添加量0.94%,浓缩时间13.05 min。在此工艺条件下,综合评分预测值为0.771 815(单位为1)。考虑实际操作因素,将加工工艺修正为木糖醇添加量8%,增稠剂添加量1.0%,浓缩时间15 min。因为响应面试验分析得出低糖复合果酱最佳加工工艺和实际操作存在误差因素,为验证试验结果的可靠性,进行3次重复提取试验,结果见表8。

由表8可知,优化工艺的综合评分为0.681 7分,与预测评分相差较小(误差小于1%),该试验方法可用于对果酱品质分析预测。所以,由响应面试验可推出最佳参数:木糖醇添加量8%、增稠剂添加量1.0%、加热浓缩时间15 min。3个因素对果酱综合品质影响力的大小依次是加热浓缩时间>木糖醇添加量>增稠剂添加量。

表8 最佳工艺条件的验证 单位:分

以番茄、胡萝卜及山楂为原料,制作混合低糖果酱。通过正交试验确定护色剂中维生素C为果浆质量的0.20%、柠檬酸为果浆质量的0.20%、氯化钠为果浆质量的0.15%。由响应面试验可推出最佳工艺参数:木糖醇添加量8%、增稠剂添加量1.0%、加热浓缩时间15 min。优化工艺的综合评分为0.681 7分,与预计分数基本一致。该工艺配方做出成品的感官指标在色泽上富有光泽,成品颜色为橙色,颜色均匀一致,并且没有产生焦糊,在风味上,成品果味浓郁,无其他异味,在口感上,味道酸甜可口,果香浓郁,肉眼看去果酱剔透,没有明显的沉淀,胶凝效果良好,无流散状与脱水现象的发生,酱体质地柔软,涂抹时没有生硬感。

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