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陈新芳，周静韵
（华南农业大学 测试中心，广东 广州 510642）
扫描电子显微镜是对各种材料的微观结构进行深入研究的重要手段，具有制样简单、放大倍数范围大、分辨率高、景深大、成像富有立体感、可观察较大样品等特点. 另外，配备有能谱仪（energy dispersive spectroscopy，EDS）、背散射电子探测器（back scattered electron detector，BSED）等多种探测器的扫描电子显微镜，除微观形貌观察外还可以同时进行样品的成分分析. 扫描电子显微镜根据其发射源的不同，可以分为热电子发射型（钨灯丝、六硼化镧灯丝）扫描电子显微镜和场发射型（冷场和肖特基热场）扫描电子显微镜两大类，不同的扫描电子显微镜在结构上略有差异，在使用过程中各有优缺点[1]. 通常钨灯丝扫描电子显微镜分辨率可达3 nm左右，虽然不如其它类型的扫描电子显微镜分辨率高，但是它造价低、运行成本低，而且对样品大小形态的适应范围最广、日常维护简单，是科研院校、工厂质检、企业研发等的基础型设备，利用率十分高.华南农业大学测试中心于2017年购置安装了德国蔡司型号为EVO MA 15的钨灯丝扫描电子显微镜，其二次电子分辨率可达3 nm（30 kV）、10 nm（3 kV），背散射电子像分辨率低于4 nm（30 kV），加速电压范围：200~3×104V，10 V步进连续可调，放大倍数范围为5倍至100万倍. 到目前为止，该仪器性能稳定，年均工作机时约800 h. 除了常规的扫描电子显微镜维护以外，钨灯丝扫描电子显微镜因其结构特点，又有一些异于其它类型扫描电子显微镜的维护要点. 本文以EVO MA 15钨灯丝扫描电子显微镜为例，总结分析了钨灯丝扫描电子显微镜的电子光学系统、真空系统、成像系统日常使用和维护的方法，从仪器管理者的角度尽可能地保持钨灯丝扫描电子显微镜的性能，延长其使用寿命.
扫描电子显微镜的电子光学系统（镜筒）由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、消像散器等部件组成[1]. 电子光学系统的作用是形成扫描电子束，激发样品产生二次电子等信号，是扫描电子显微镜的核心部分，维护好它，才能获得高质量的信号和图像分辨率. 由于钨灯丝扫描电子显微镜使用的是钨灯丝电子枪，寿命约40~200 h，更换灯丝需要对电子光学系统进行合轴，因此电子光学系统的维护对于钨灯丝扫描电子显微镜来说尤为重要.
1. 1 电子枪清洗
钨灯丝电子枪使用温度一般在2 600~2 800 K之间，容易造成栅极帽的氧化污染，进而会对灯丝的效能及寿命造成负面影响，因此更换灯丝时要注意对栅极帽进行清洁[2]. 日常更换灯丝可用无尘布蘸取酒精擦拭灯丝座、栅极帽等，一般每换5个灯丝后则需要用抛光膏细致地打磨灯丝座和栅极帽等，除去炭黑的氧化污渍，再用酒精反复清洗去掉抛光膏，然后把各零件放在烧杯中，加入无水乙醇，超声15 min，如有必要可换新的无水乙醇多次超声，确保抛光膏或其它杂质完全清洗干净，把零件取出铺放在无尘布上，用红外灯烘干[3]. 抛光频率视灯丝具体使用情况而定.
1. 2 灯丝对中
灯丝的高度、灯丝电流以及电子光学系统的精确对中等因素的相互配合，才能使灯丝的寿命更长.由于每个灯丝V形尖端各有差异，建议在体视镜下调整灯丝的位置，把尖端调整至栅极帽孔中央. 每款扫描电子显微镜都有其标准的灯丝使用高度，在实际使用时可根据具体需求，选择合适的灯丝高度、灯丝电流和光阑. 调整依据为：（1）灯丝尖端离栅极帽越近，灯丝饱和电流越高，分辨率也越高，但灯丝寿命越短. 反之，灯丝尖端离栅极帽越远，灯丝饱和电流越低，分辨率也越低，但灯丝寿命越长.（2）物镜光阑孔径越小，分辨率越高，亮度越低. 反之，物镜光阑孔径越大，分辨率越低，亮度越高[1,4-6].
值得注意的是，更换新灯丝后第一次合轴，建议先调节物镜光阑获得最大光斑和亮度以后，再通过软件调整GUN Shift和Tilt，把灯丝光斑调整至屏幕中央，灯丝后续使用过程更为稳定. 另外，新灯丝使用了一段时间后，光斑位置可能会稍有偏移，饱和电流会降低，可以在灯丝使用了5 h左右，再次调整GUN Shift和Tilt使灯丝光斑中正，并检查灯丝电流是否在稍欠饱和点，这样既能保证图像的质量又能延长灯丝的使用寿命.
1. 3 其它影响电子光学系统的注意事项
除了以上两点，日常换样操作也会对灯丝的寿命有一定的影响. 因此建议换样品时，关了高压后等待几分钟再点击“vent”，避免高热状态下的灯丝与大气接触而加速氧化. 换好样品后，建议样品室真空度达到5×10−3Pa以下再加高压，以减少大气接触灯丝[3,5]. 以上操作在笔者实践过程中，能明显延长钨灯丝的寿命.
钨灯丝扫描电子显微镜的真空系统一般由机械泵、分子泵/油扩散泵两级构成，由机械泵抽分子泵、样品室、管道等的真空，达到一定真空值后启动分子泵抽样品室及镜筒的真空. 真空系统为电子光学系统提供必要的工作环境，真空状态的优劣直接影响扫描电子显微镜的正常使用及仪器稳定性[7].
2. 1 机械泵日常维护
日常维护机械泵需定期观察泵油的颜色和油量. 机械泵油液面建议保持在油位刻度线水平上的1/2~2/3区间内（如图1所示）[8]，油量不能低于油位刻度线的1/2，否则润滑效果不好，而油量高于油位刻度线的2/3则会增加运转的阻力而且容易喷油.另外，泵油的颜色如果变成黄棕色，或者更深的颜色，或者变浑浊，也会增加机械泵的运转阻力，或者堵塞过滤网等，因此仪器管理者要经常检查机械泵的运转情况，必要时需要添加、减少或者更换机械泵油，这样，可以使机械泵始终处在良好状态下运行，也可延长机械泵的寿命[9].
图1 机械泵建议油量Fig. 1 Suggested oil level in rotary-vane vacuum pump
2. 2 分子泵使用注意事项
分子泵是实现钨灯丝扫描电子显微镜所需高真空环境的主要设备，一旦故障，电子显微镜将无法启动. 分子泵内部有高速旋转的转子，支撑转子平滑转动的轴承承担了很大的负荷，正确的使用和保养，对分子泵轴承乃至整个分子泵的正常工作意义重大.
扫描电子显微镜中的分子泵受程序控制运行，仪器管理者一般不会直接接触到. 但是有几个日常操作会间接影响到分子泵的使用：（1）频繁换样、换灯丝，致使分子泵频繁启停. 分子泵在匀速工作时，转子叶片仅受到离心力的作用（真空下阻力很小可以忽略不计）. 而在加速和减速的时候，叶片还受到转动切线方向的力，相当于对叶片进行弯折的力，是引起分子泵劳损的重要原因之一. （2）分子泵在加速时功率较大，内部发热比较严重，频繁的启停（两次启动间隔小于30 min）会造成热量累积，使分子泵内部的温度过高，加剧轴承磨损. （3）“vent”破真空，充氮气压强太大. 分子泵停机时，充入氮气增加转子阻力使其快速停机，但是如果充氮气压强过大，突然的空气阻力会造成叶片变形，这样可能会造成转子静子之间的摩擦，导致转叶打碎. 因此，应该严格按照仪器厂家的要求控制氮气的充气压强.另外，一定要选择量程合适、排气稳定的氮气瓶减压阀，避免忽高忽低的氮气压强变化对真空系统造成伤害. EVO MA 15的最大充氮气压强为0.03 MPa，笔者建议充氮气压强在0.01~0.02 MPa之间（如图2所示），这样破真空时间在1 min之内完成，有利于在电子显微镜停止充氮之前完成换样动作，保证换样过程中管道、分子泵等充满干燥的氮气，而不是大气环境湿润的空气. （4）电子显微镜的分子泵一般为正置，样品室掉落的粉末或者颗粒物，容易让分子泵烧毁，或者转叶受损、甚至断裂. 因此，样品应该牢固地粘在样品台上，粉末样品放在导电胶上以后，一定要用洗耳球吹至导电胶上的颗粒没有移动，颗粒较大的样品建议用液体导电胶粘在样品台上.
图2 气体减压阀及建议充氮压强Fig. 2 Gas pressure reducing valve and suggested pressure of nitrogen filling
2. 3 其它影响真空系统的注意事项
因维修等原因拆卸真空泵时，其进出气管道口应用无尘布覆盖包裹，避免脏物、硬物掉入泵内.
日常应注意检查真空系统各个环节上胶密封圈的清洁度和老化程度，特别是反复开启关闭的样品室舱门的密封圈、电子枪与镜筒接触的密封圈，检修机械泵时也要注意清洗密封圈. 一般用无水酒精擦拭至无污渍，风干后薄薄涂抹一层真空脂[10].
成像系统包括检测器、图像显示与记录两个部分. 扫描电子显微镜配以不同的检测器，可以得到样品的不同信息. 二次电子检测器，用于样品表面的形貌分析. 背散射电子检测器既可用于观察样品形貌，又能反映样品的成分信息.X射线能谱仪或波谱仪可得到样品中元素的分布图或者元素的谱线图. 从检测器出来的电信号经视频放大器放大之后，作为显像系统的调制信号. 如今一般采用计算机技术，将调制信号转换成数字信号，进行图像显示、处理和储存[1,4,7,11-12].
3. 1 成像系统软件维护
扫描电子显微镜对样品的成像是通过计算机软件操作控制的，同时，也通过软件实现电子束的控制、自动聚焦和消像散. 可见，计算机系统及软件的稳定性直接影响扫描电子显微镜的使用. 虽然仪器厂家一般都会用USB备份操作软件，但是备份的是整套硬件和软件的出厂设置. 当电子显微镜所连计算机出问题的时候，还原出厂状态的计算机系统和软件，往往会出现无法衔接目前仪器状态的情况，然后需要花较长的时间进行调整. 因此，笔者建议定期对计算机整个系统进行镜像备份，记录当时计算机及其软件的状态，这样一旦计算机或者软件出现问题，则可以还原最近备份的计算机状态，快速地与扫描电子显微镜当前状态进行连接并投入使用. 有些仪器厂家会有自己的镜像备份软件，如果厂家没有指定备份软件，可以根据仪器所用操作系统在网上查找相应的镜像备份方法，或是向工程师咨询.
3. 2 成像系统硬件维护
一般情况下，在使用扫描电子显微镜过程中很少会直接接触到成像系统的硬件，如检测器、放大器等，对它们的维护最重要的是在仪器工作时一直保证有稳定的电源供给，以及避免样品误碰到检测器. 另外，对于钨灯丝扫描电子显微镜来说，减震气垫的维护往往会被忽视. 减震气垫损坏，会导致高倍成像时，图像会受震动影响而出现锯齿状条纹.
钨灯丝扫描电子显微镜很少会配外置减震器，一般使用仪器自身的减震气垫就可以实现有效的减震效果. 钨灯丝扫描电子显微镜的减震气垫一般通过人工充气，而不像场发射扫描电子显微镜那样由空气压缩机统一给4个气垫恒量充气. 人工充气问题是容易忽视4个气垫的受力平衡. 以EVO MA 15为例，它有3个充气口，仪器前置的2个气垫各由独立的充气口充气，后置2个充气口由同一个充气口充气. 如果我们在充气的时候仅关注台面上镜筒的视觉平衡，忽视底下气垫的受力平衡，会让一侧的气垫过于劳损（表现为鼓包严重，如图3所示）而加速老化，缩短使用寿命. 所以，笔者建议，在人工充气时打开仪器前面和一侧盖板，除了保证桌面上镜筒的平衡，同时也要注意查看并保证4个气垫受力平衡. 如果充气时出现一侧气垫鼓包特别严重，要通过四个气垫的充放气调整至4个气垫充盈水平大致相同（正常状态如图4）.
图3 过度鼓包的气垫Fig. 3 Improper use of air damper
图4 气垫正常状态Fig. 4 Proper use of air damper
UPS的作用，一方面给扫描电子显微镜提供稳定的输入电压，避免市电的不稳定对仪器的不良影响. 另一方面，应对计划外的突然断电，保证市电中断后有足够的时间有序关机. 对于UPS的维护要做到：（1）保持环境温度在25 ℃左右. 环境温度过高，会使电池过充电. 环境温度过低，则会使电池充电不足，这都影响电池的使用寿命. （2）半年放电一次，即仅用UPS供电，放电持续时间视当时电池容量而言，一般为几分钟至十几分钟，放电后恢复市电供电，继续对电池充电. （3）主机定期除尘. 主机上的风机会将灰尘带入机内沉积，当遇空气潮湿时会引起主机控制紊乱造成主机工作失常. 大量灰尘也会造成器件散热不好，甚至短路. （4）电池蓄电能力及外观定期进行检查. 电池蓄电能力下降到30%~40%，或者电池外观上鼓包严重，则需要整批更换. 后两点建议请UPS厂家售后进行检修[13-15].
本文总结了钨灯丝扫描电子显微镜日常管理和维护的一些通用性要点，以供同行参考. 扫描电子显微镜作为大型精密仪器，为保证设备安全及正常运行，精心细致的维护和严格规范的管理至关重要. 通过维护保养，不仅能最大限度地消除干扰因素，及早发现潜在问题，及时解决和修复，减少损失.同时加强日常管理，定期检查，还能使扫描电子显微镜处于最佳工作状态，为获得良好的图像质量和分析结果提供保障.
致谢：蔡司公司的工程师相晓东和吴超昊、华南农业大学资深电镜专家伦璇老师，在日常仪器维护和应用过程中给予了许多的专业建议，并对本文的完成提供了专业修改意见，在此表示衷心的感谢.
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