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吴 波，宋令慧，娄 欢，韩重韬，段国升*，武保林
(1 沈阳航空航天大学 辽宁省航空轻合金及加工技术重点实验室，沈阳 110136；
2 沈阳航空产业集团公司，沈阳 110013；
3 齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省科学院新材料研究所山东省轻质高强金属材料省级重点实验室，济南 250014)
作为具有较高比强度、比刚度的金属结构材料，镁合金在航空航天和交通运输设备制造等领域有较为广泛的应用[1]。然而，作为结构件的镁合金在使用过程中面对复杂工况条件时，零部件多因疲劳发生断裂失效；
其中发生塑性变形的低周疲劳是部件疲劳失效的主要形式之一[2]。
基于上述分析，本工作以挤压态AZ31B镁合金为研究对象，通过对样品沿挤压径向切取以扩大晶体轴向分布范围，使其各种变形机制处于循环变形的有利位置，并采用压-压不对称应变加载方式，对比研究不同应变幅下的循环变形行为及变形机制演化过程，以期深入揭示压-压循环载荷下镁合金的循环过程机理。
实验原材料选用商用AZ31B镁合金挤压棒材，初始尺寸为φ70 mm×400 mm，名义化学成分如表1所示。对原始挤压棒材进行520 ℃/80 min的再结晶退火，以获得尺寸均匀的等轴晶。采用线切割沿棒材径向切取φ15 mm的圆柱，圆柱轴向(AD)垂直于原始棒材的挤压方向(ED)，再将切取的圆柱加工成疲劳样品，疲劳样品的标距段长度为25 mm，直径为φ8 mm，如图1所示。
表1 AZ31B镁合金名义化学成分(质量分数/%)Table 1 Nominal chemical compositions of AZ31B magnesium alloy (mass fraction/%)
图1 挤压棒材中的样品取样方法及尺寸示意图Fig.1 Schematic diagram of specimens taken from the extruded bar and dimensions
疲劳实验设备采用100 kN的MTS-Landmark动态电液伺服实验系统。采用应变控制的压-压加载方式，波形为三角波，如图2所示。实验频率为1 Hz，应变幅分别设定为0.75%,1.0%,2.0%,4.0%。
图2 压-压循环加载方式Fig.2 Compressive-compressive cyclic loading mode
利用Channel 5软件处理EBSD数据，获得原始棒材退火后和循环变形后组织图以及晶体取向分布特征。EBSD测试面以纵截面为测试分析面，即ED-TD面。对于EBSD测试样品，首先将待测样品机械抛光至无划痕的镜面；
然后对机械抛光样品进行电解抛光获得测试样品。电解抛光液由10%(体积分数，下同)HClO4和90%乙醇组成，电解抛光温度为-20 ℃左右，调节电压保证电流为0.5～1 mA，电解抛光时间为30 s。
2.1 原始组织与晶体取向分布
图3 EBSD组织取向图及相应区域的轴向反极图Fig.3 EBSD orientation diagram and corresponding axial polarity diagram
图4 试样轴向(AD)在晶体取向空间的分布图Fig.4 Distribution diagram of axial (AD) analysis of specimens in crystal orientation space
2.2 循环变形行为
2.2.1 滞回曲线
图5为不同应变幅下循环变形第一周期和半寿命周期的滞回曲线。对比发现，在小应变幅(0.75%和1.0%)下滞回曲线形状基本呈对称透镜状未发生变化，说明该载荷下循环变形的主要变形机制并没有随着循环周次的增加而发生改变；
在大应变幅(2.0%和4.0%)下，循环过程中滞回曲线形状发生改变，即在半寿命周期滞回曲线上出现了明显凹凸性转化的拐点，在压缩和拉伸过程中表现为材料的硬化率发生了突变。
图5 不同应变幅下第一周期和半寿命周期滞回曲线及拐点(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%Fig.5 Hysteresis loops of the first and half life cycle and position of inflection point at different strain amplitudes(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%
以往有研究认为，滞回曲线上的拐点和循环变形过程中的过孪生与去孪生有关[23]。而在本实验中，通过对图5不同应变幅下第一次循环的压缩过程分析，发现即使在大应变幅下都未出现过孪生现象。在循环变形的第一次压缩过程中，由于基面位错和拉伸孪生具有相对较低的CRSS，在压缩过程中上述二者作为主要变形机制首先启动。在压缩结束后的卸载阶段，由于Bauschinger效应可能会发生部分去孪生[24-25]；
在卸载结束后的反向拉伸过程中，压缩阶段中形成的大部分孪晶会发生去孪生，但是由于循环过程中受力方向的改变，基体组织中的孪晶一般不会全部发生去孪生，组织中将残留部分孪晶。
对比图5中半寿命周期(0.5Nf)的滞回曲线发现，相对于小应变幅(0.75%和1.0%)，在大应变幅(2.0%和4.0%)下滞回曲线出现了拐点，在不同应变幅下材料相对于第一周期均发生了明显的硬化。在半寿命周期(0.5Nf)滞回曲线拐点的出现应该与循环过程中变形机制的演化有关，材料在循环过程中，初始周期主要变形机制为基面滑移和孪生-去孪生过程，并在基体中累积部分残余孪晶。基体中的残余孪晶不仅包括未发生完全去孪生的孪晶，还包括基体中新生成的孪晶和孪晶内产生的二次孪晶。残留孪晶的出现使得基体中有利于孪生-去孪生过程的晶体取向减少，同时孪晶出现还会阻碍基面位错的进一步滑移。为满足循环变形过程中的塑性应变，组织需要启动具有更高CRSS的位错滑移和较低Schmid因子的孪生来补偿孪生-去孪生所占比例降低引起的应变不足，因此，在相同的应变情况下需要更高的应力，外在表现为变形组织迅速硬化，滞回曲线出现硬化率突增的拐点。
可见，在0.75%和1.0%应变幅下，由于循环变形过程中塑性应变较小，主要的变形机制为位错变形机制，孪生所占比例不大还未达到饱和状态，相应的去孪生也较为完全，具有较高CRSS的位错补偿量非常小，因此曲线的对称性较好。而在2.0%和4.0%应变幅下，较低CRSS的位错滑移和孪生-去孪生机制不能完全满足塑性变形，同时在循环过程中的残余孪晶的累积，有效孪生-去孪生机制减少，使得循环过程中变形机制发生改变。由此可知，在半寿命周期(0.5Nf)滞回曲线上拐点的出现与材料织构特征、变形量和变形机制演化密切相关。
此外，对比不同应变幅下第一周期和半寿命周期的滞回曲线发现，随着循环次数的增加，材料均发生了硬化，半寿命周期的最大拉应力(循环过程中应变压缩至最大应变，应力卸载至0，并反向拉伸至原点过程的应力，以下简称为拉应力)和最大压应力均相应增大，且最大拉应力的增加程度远高于最大压应力的增加量，说明拉伸过程的硬化率要远高于压缩过程的硬化率，在拉伸和压缩过程中塑性变形机制有一定的区别。
2.2.2 循环硬化特征
塑性应变幅反映了材料循环变形过程中硬化或软化特征。可以看出，塑性应变范围(Δεp)随着应变幅的增加而逐渐增大(图5)。图6为在应变幅下塑性应变幅与循环周次的关系曲线。各应变幅下的塑性应变均呈现下降趋势，随着循环周次增加样品表现出循环硬化的特征；
这与图5中不同应变幅下第一周期和半寿命周期所对应的最大应力变化一致。此外，4.0%应变幅时，塑性应变幅的下降趋势有所不同，存在一个拐点，这表明循环过程的硬化率发生明显变化。
图6 循环过程中的塑性应变与循环次数关系(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%Fig.6 Relationship between plastic strain and the number of cycles(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%
为综合考量塑性应变在总应变中所占比例关系，图7为0.75%,1.0%,2.0%和4.0%应变幅下，塑性应变占总应变的比例(Δεp/Δεt)与循环寿命比例(N/Nf)之间的关系。可以看出，在0.75%,1.0%,2.0%和4.0%应变幅下，塑性应变占总应变的比例均呈下降趋势。对比不同应变幅，应变幅越大，塑性应变占总应变的比例越大。应变幅越小随着循环周次的增加Δεp/Δεt比例下降的速度越快。
图7 Δεp/Δεt与N/Nf关系曲线Fig.7 Relationship curves between Δεp/Δεt and N/Nf
在0.75%,1.0%应变幅下，相对于孪生变形机制，循环变形过程中塑性变形主要由位错变形机制提供。在变形过程中，位错的增殖、缠结与孪晶界及第二相的相互作用等，使得位错提供塑性变形比例减小。同时在小应变量下，孪生机制在循环变形过程中能够提供塑性应变且变化不大[26-27]。因此，通过对比不同应变幅下Δεp/Δεt变化规律可以推断在小应变幅下，位错滑移机制相对于孪生机制对塑性变形的贡献更多，因此可以发现随着应变幅减小，Δεp/Δεt比例下降速度越快，其相对硬化速率增加越快。而在2.0%和4.0%应变幅下，Δεp/Δεt比例较高，Δεp/Δεt值随周期变化不大。材料在循环变形初期具有较大的塑性变形量，大量的位错和孪生启动来满足塑性变形，但相对于小应变幅循环变形过程位错机制在整个塑性变形机制中所占的比例减少。
图8(a),(b),(c)分别为不同应变幅下，应力幅、拉伸端最大应力和压缩端最大应力随循环周次的变化曲线。由图8(a)可知，不同应变幅下，随着循环次数的增加应力幅值均增大，即在循环变形过程中发生了循环硬化。然而，循环拉伸过程和压缩过程对循环硬化的贡献并不相同。在图8(b),(c)所示的拉伸端最大拉应力(σmaxt)和压缩端最大压应力(σmaxc)与循环周次之间的关系中发现，拉伸过程的最大应力随循环周次的增加而增大，呈现明显的硬化特征(图8(b))；
在压缩过程中最大压应力随循环次数的增加量要远低于拉伸过程，特别是在小应变幅下。在0.75%和1.0%应变幅下，最大拉应力随着循环周次的增加而增大，而最大压应力基本保持不变。说明在较低应变幅下循环过程的硬化主要来源于拉伸应变过程。拉伸过程的硬化率高于压缩过程的硬化率应该与压缩过程的孪生-去孪生过程密切相关。在2.0%和4.0%应变幅时，随着循环周次的增加最大拉应力和最大压应力均呈现增大的趋势，说明在循环变形中的拉伸和压缩应变过程材料均发生了硬化。不同应变幅下硬化率随循环周次的变化差异反映了循环过程中变形机制的区别。
图8 应力幅(a)、最大拉应力(b)、最大压应力(c)与循环周次的关系曲线Fig.8 Relationship curves between stress amplitude (a),cyclic tensile peak stress (b),cyclic compressive peak stress (c) and the number of cycles
2.3 变形机制分析
在镁合金塑性变形过程中，变形机制的启动不仅取决于晶体取向及所受应力方向的制约，即Schmid因子，同时还受到其他因素的影响。变形过程中由于晶粒与晶粒之间的应变协调，具有较低Schmid因子的拉伸孪生和压缩孪生变形机制也能够发生[28]。但对于具有多种变形机制的镁合金而言，Schmid因子仍可作为判断各变形机制启动顺序的重要依据。为此，对本实验状态下镁合金各种可能的塑性变形机制(除压缩孪生外)，3个基面滑移系(图9(a))、3个柱面滑移系(图9(b))、6个〈c+a〉锥面滑移系(图9(c))、6个锥面〈a〉滑移系(图9(d))以及拉应力状态下拉伸孪生(图9(e))和压应力下的拉伸孪生(图9(f))的Schmid因子取向空间的分布做了计算。考虑到同一变形机制不同变体变形能力的差异，最终选择在取向范围内滑移和孪生变体中具有最高Schmid因子的变体进行对比分析，如图9所示。
图9 Schmid因子在晶体取向空间的分布(a)基面滑移系；
(b)柱面滑移系；
(c)锥面〈c+a〉滑移系；
(d)锥面〈a〉滑移系；
(e)拉伸孪生(拉伸状态)；
(f)拉伸孪生(压缩状态)Fig.9 Distribution of Schmid factor in crystal orientation space(a)basal slip system;(b)prismatic slip system;(c)cone 〈c+a〉 slip system;(d)cone 〈a〉 slip system;(e)tensile twin (tensile state);(f)tensile twin (compression state)
在小应变幅时，其相对的应变量较小，循环初期材料硬化速率较低，但循环过程中位错机制较孪生机制比例要大，因此，随着循环周次的增加在全寿命周期内的相对硬化率高。在较大应变幅下，循环变形过程中位错机制与孪生机制同时启动，由于塑性应变较大，导致在变形初期的相对硬化率非常高，随着循环次数的增加，相对于孪生-去孪生机制，位错变形机制在整个塑性变形过程中所占的比例降低，孪生-去孪生机制在循环变形过程中所占比例增大，导致在较大应变幅下相对硬化率降低。
图10 2%应变幅下变形组织(1)及相应的取向差分布图(2)(a)首次压缩；
(b)压缩后卸载并反向拉伸；
(c)疲劳断裂后Fig.10 Deformation structure at strain amplitude of 2% (1) and the corresponding orientation difference distribution diagram (2)(a)initial compression;(b)unloading and reverse stretching after compression;(c)after fatigue failure
(2)滞回曲线出现硬化拐点的原因是较低CRSS的基面位错和拉伸孪生不能完全提供2.0%和4.0%应变幅下的塑性变形。循环过程中残余孪晶的累积、高CRSS位错和不利取向的孪生启动使得滞回曲线出现拐点，并不是在变形过程中发生了过孪生和去孪生。
(3)变形机制是与变形量和循环次数相关的一个演化过程。在循环变形过程中，孪生-去孪生过程并不完全，基体残留大量残余孪晶。残余孪晶的出现，影响了循环变形过程的硬化及变形机制的演化。
(4)循环过程中的拉伸阶段和压缩阶段，其硬化率并不相同。存在去孪生过程的压缩变形阶段，能够相对降低变形过程的硬化效果。硬化率是应变幅和应力加载及织构共同作用的结果。
(5)镁合金在加工成结构件过程中应充分考虑到镁合金组织的织构特性以及在循环变形过程中的织构改变，相比位错机制，循环变形过程中的孪生-去孪生机制具有更低的循环硬化率。
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