【www.zhangdahai.com--村官述职报告】
[摘要] 目的：建立薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制的方法。方法：取薄荷脑、苯酚溶于乙醇中，然后缓缓加入蒸馏水，随加随搅拌使成1 000 ml，搅匀，即得。质量控制中采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量。色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；流动相为甲醇-水（65∶35），流速为1.0 ml/min，检测波长为275 nm， 线性范围：0.360 8~1.443 2 mg/ml，r=0.999 9,平均回收率为100.2％，RSD为0.74％。结果：采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量，测量准确，重复性好。结论：该方法可用于薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制。
[关键词] 薄荷脑苯酚酊；制备；质量控制
[中图分类号]R283[文献标识码]B [文章编号]1674-4721（2009）05（a）-121-02
Menthol Tincture Phenol Preparation and Quality Control
FAN Yufeng1，HU Shoulian2
（1.Xinyang Vocational and Technical College Affiliated Hospital ,Xinyang 464000,China;Xinyang City in Henan Province by the Food and Drug Inspection , Xinyang 464000,China)
[Abstract] Objective: To set up menthol tincture Phenol Preparation and quality control method. Methods: menthol, phenol soluble in ethanol, and then slowly add distilled water, with the increase with the mixing to make into a 1 000 ml, mix, that is too. Quality control used in HPLC determination of menthol tincture of phenol content in phenol. SUNTEK Kromasil C18 column for the column(4.6 mm×200 mm); mobile phase was methanol - water (65∶35), flow rate 1.0ml/min, detection wavelength at 275 nm, linear range: 0.360 8-1.443 2 mg/ml, r=0.999 9, average recovery was 100.2%, RSD of 0.74%. Results: The HPLC method for the determination of phenol menthol tincture of phenol content, accuracy and good reproducibility. Conclusion: The method can be used menthol tincture phenol preparation and quality control.
[Key words] Menthol tincture phenol; Preparation; Quality control
薄荷脑苯酚酊主要由薄荷脑、苯酚组成，其主要作用为杀菌、止痒，用于汗斑、手足癣、体股癣等引起的皮肤瘙痒。主要用于小儿皮肤止痒。笔者在本实验中对该制剂的制备与含量测定方法进行了研究，取得满意效果，现报道如下：
1 仪器与试剂
1.1仪器
日本岛津LC-2010C高效液相色谱仪,UV/VISDetctor检测器,Lcsolution工作站。岛津UV- 2401紫外可见分光光度计，电子天平precisa92SM-202A-DR。
1.2试剂
苯酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100509-200401)，甲醇为色谱醇。薄荷脑为药用级，水为重蒸馏水。
1.3样品
薄荷脑苯酚酊（来源：信阳职业技术学院附属医院制剂室，批号：20080918）。
2 处方与制备
取薄荷脑、苯酚溶于乙醇中，然后缓缓加入蒸馏水，随加随搅拌使成1 000 ml，搅匀，即得。
3 质量控制
3.1性状
本品为无色或有特殊着色的澄明醇溶液，具有薄荷脑的特殊气味。
3.2 鉴别
3.2.1 薄荷脑：取本品少许，加硫酸1 ml与香草醛结晶少许，稍加热，即显紫堇色。
3.2.2苯酚：取本品适量，滴加溴试液，发生瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时则生成持久的黄白色沉淀。
4 含量测定
4.1 色谱条件
色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；流动相为甲醇-水（65∶35），流速为1.0 ml/min，检测波长为275 nm；柱温：室温；检测波长：275 nm，进样体积：20 μl。
4.2溶液制备
精密称取苯酚对照品90.2mg，置50 ml量瓶中加甲醇适量，振摇使溶解并用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液3 ml，置于5 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。精密吸取薄荷脑苯酚酊20 ml，置100量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.3方法学考察
干扰性试验：按处方比例制成不含苯酚的空白溶液，按上述色谱条件进行测定，结果空白溶液对测定无干扰。
4.3.1 线性关系考察：精密量取对照品贮备溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml，分别置于5 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。依次吸取上述溶液20 μl进样分析，记录色谱图。以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归，得苯酚的回归方程为：Y＝231.29X-6.11，r=0.999 9。线性范围为0.360 8~1.443 2 mg/ml。结果表明线性关系良好[1-2]。
4.3.2 精密度试验：取“4.2”项下对照品溶液，进样20 μl，连续6次，以峰面积考察进样精密度。结果苯酚峰面积的RSD为0.25%，不超过2.0%，说明仪器精密度良好。
4.3.3重现性试验：取同一批号样品按“4.2”项方法制备6份供试品溶液，分别精密量取对照品溶液和供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，以外标法分别计算含量，结果苯酚的含量为98.8%；RSD为0.39%。表明方法重现性良好[3]。
4.3.4稳定性试验：取同一供试品溶液，按上述色谱条件分别在0、2、4、6、8、10、24 h测定，苯酚峰面积的RSD为0.99%，杂质峰面积与初始峰面积相比无明显变化，说明供试品溶液24 h内稳定。
4.3.5回收率试验：按样品处方比例及其制备方法，精密称取苯酚对照品制成主药浓度为标示浓度的80%、100%、120%各3份模拟样品溶液，按“4.2”项制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密量取20 μl注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算。结果高、中、低3种浓度加入量的回收率±RSD为0.74%（n=9）；3种浓度平均回收率分别为(100.60±0.69)%，(100.10±0.28)%，(99.90±0.12)%。苯酚总回收率(n=9)为100.2%[4-5]。
5 讨论
笔者认为该制剂的含量控制很重要，特制定用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量，本法可不经分离，直接测定苯酚的含量，方法简便快速，结果满意[6]。经过在190~400 nm 波长范围内，对苯酚对照品溶液进行紫外光谱扫描，结果表明，苯酚在275 nm波长处有最大吸收，故选用275 nm为检测波长[7-8]。实验中选择不同比例的流动相，以甲醇－水(65∶35)为最佳。
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（收稿日期：2009-04-04）
