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[摘要] 目的 建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。方法 确立本检测方法的条件试验，如色谱条件等；进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。结果 7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果；在（0.4～700.0）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程，相关系数（r）为0.9990～0.9999；最低检出限分别为：苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、对二甲苯3.6μg/L、间二甲苯0.9μg/L、邻二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。精密度RSD为1.1%～3.7%，回收率为90.0%～108.1%。结论 此方法操作简便、重现性好，提高了灵敏度，适用于检测工作场所中苯系物的含量。
[关键词] 工作场所；苯系物；气相色谱
[中图分类号] R134.4[文献标识码] B [文章编号] 1673-9701（2011）21-21-02
Programmed Temperature Gas Chromatography Determination of Workplace Benzene
MO Lifeng1 YE Jianbiao1 ZENG Yanling2 LU Xiufen3
1.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Henggang Branch（Health Center）; 2.Shenzhen Bao’an District Songgang Health Inspection Institute（Health Center）; 3.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Pinghu Branch（Health Center）, Shenzhen 518115, China
[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method, such as chromatographic conditions, and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within（0.4 ~ 700.0）μg/L was obtained and correlation coefficient（r）was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L, toluene 2.5μg/L, ethylbenzene 3.6 μg/L, p-xylene 3.6μg/L, m-xylene 0.9μg/L, o-xylene 3.4μg/L, styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple, reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.
[Key words] Workplace；Benzene；Gas chromatography
苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的统称，它是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物，对人体健康都具有一定的危害作用，是环境的重要污染物[1]。苯系物大多具有特殊气味，在常温常压下呈液态或固态，不溶于水。苯蒸气易燃而有一定毒性。室内的苯、二甲苯等苯系物的污染物通常由于在装修过程中以及日常生活中使用了不合格的化学用品而产生，如不合格的油漆、溶剂、涂料、胶结剂、清洁剂、化纤地毯和杀虫剂等。居室遇到的苯系物以苯和二甲苯为主[2-4]。我国对室内空气环境苯的最高容许浓度为0.1mg/100m3[5]。如果室内苯含量浓度超过此标准，则会对人体造成危害。苯系物本身具有明显的芳香型刺激性气味，正常情况下超过此标准人体就会有明显感知，也能凭感知判断苯系物的存在。苯是重要的致癌物，主要是可引起白血病，长期的低浓度接触会增加人群患癌的风险[6]。因此，对工作场所进行苯系物的含量测定具有重要意义。
1材料与方法
1.1测试条件
1.2实验方法
配制苯系物混合标准，制作苯系物标准曲线。在最佳测试条件下，以记录仪3倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，以记录仪5倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为定量下限（测定下限）。对苯系物混标高、中、低三个浓度7个组分含量重复测定6次，计算RSD。在已知样品溶液中加入高、中、低三个浓度的标准溶液，然后测定加标后的样品溶液浓度，并计算加标回收率。
2结果
2.1分离效果
7种组分在11min内完全分离并检测完毕，各组分洗脱次序和出峰时间如下：苯1.81min、甲苯2.82min、乙苯4.46min、对二甲苯4.67min、间二甲苯4.85min、邻二甲苯6.28min、苯乙烯9.99min。组分分离效果如图1所示。
2.2分析方法的精密度
用本法对苯系物样品高、中、低三个浓度7个组分的含量重复测定6次，RSD为1.1%～3.7%。结果见表1。
2.3方法的加标回收率
用样品加标回收法进行测试。在已知样品溶液中加入高、中、低三个浓度的标准溶液，然后测定加标后的样品溶液浓度，并计算加标回收率。回收率为90.0%～108.1%。结果见表2。
3讨论
气相色谱法检测工作场所中苯系物常因色谱柱或柱温条件选择不好的缘故，乙苯、对二甲苯、间二甲苯分离效果不够理想甚至不能分离。选用合适的程序升温程序，可以使乙苯、对二甲苯、间二甲苯在不同的温度条件下先后出峰而得到分离。实验发现，采用程序升温应把握好初始温度、程序步骤设置、升温速度三个因素。初始温度太低、程序步骤太多，各成分出峰时间长，峰宽偏大，成分流失严重；初始温度太高，步骤太少，乙苯、对二甲苯、间二甲苯分离效果不佳。经实验验证，选用初始温度55℃，设置升温步骤为：70℃保持4min（升温速度15℃/min），80℃保持10min（升温速度10℃/min）可以达到理想分离效果。控制升温速度是实验的关键，苯、甲苯在70℃左右短时内得到分离，因而采用较快的升温速度（升温速度15℃/min）；70℃保持4min后，乙苯、对二甲苯、间二甲苯三个成份陆续出峰，控制较低的升温速度（升温速度10℃/min），乙苯、对二甲苯、间二甲苯分离良好且成分流失少，加标回收率在90%～110%内。
综上所述，程序升温气相色谱法测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，各组分分离效果良好，方法的重现性好，该方法适合于工作场所空气中苯系物的检测。
[参考文献]
[1] 喻文娟，刘玉敏，苏明明，等. 静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物[J]. 实验室研究与探索，2010，29（1）：189-192.
[2] 王琳，邓银舟，李文艳. 针对有机挥发成分提取样品的两种定量分析方法比对研究[J].硅谷，2010，12（2）：130.
[3] 陈金茹，钟海盛，赵转地. 长期低浓度苯系物接触的早期职业健康损害[J]. 职业与健康，2010，26（1）：257-258.
[4] 赖莺. 气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂[J]. 分析试验室，2010，29（3）：58-62.
[5] 贾如升. 我国室内苯及苯系污染物危害与防制现状[J]. 环境与职业医学，2010，27（1）：92-93.
[6] 肖永红，高良敏，文辉，等. 改性活性炭处理室内空气中甲苯的试验研究[J]. 环境与健康杂志，2010，24（2）：97-98.
（收稿日期：2011-05-19）
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