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【摘要】 目的 应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。方法 选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82�∶�18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.00 ml/min。结果 该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。结论 该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【关键词】 高效液相；盐酸环丙沙星；含量测定
Content Determination of ciprofloxacin with High Performance liquid chromatography
JIN Yan-qin.
The third people’s Hospital of leqing,Zhejiang 325604,China
【Abstract】 Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.
Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%
Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
【Key words】 High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination
盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。临床上用于治疗呼吸道、胃肠道、泌尿道、皮肤软组织等感染性疾病。我们采用HPLC法对盐酸环丙沙星进行含量测定,并进行了方法学考察,方法简便,准确,重复性好,灵敏度高。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪,美国安捷伦LC-10AVP高效液相色谱仪。
1.2 试药 乙腈为色谱用试剂,0.05 mol/ml枸橼酸溶液为分析纯,盐酸环丙沙星对照品(含量84.9%)(购自中国药品生物制品检验所),盐酸环丙沙星批号:051103、060102、060103(浙江医药股份有限公司新昌制药厂)
2 色谱条件［2，3］
2.1 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶柱(Hypersil ODS25um 大连依利特科学仪器有限公司),4.6 mm×150 mm。
2.2 流动相：0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.5
2.3 检测波长：277nm
2.4 流速：1.00 ml/min
2.5 柱温：25℃
2.6 最小检测限:20ul
2.7 最小理论塔板数:2000
3 实验方法
3.1 线性关系实验 精密称取盐酸环丙沙星对照品约50 mg,置100 ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密称取2,4,6,8,10,12 ml置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,进样20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积。按外标法以峰面积(A)对浓度(C)进行回归,计算得回归方程为:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)。结果表明，盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，环丙沙星峰面积对浓度的线性关系良好。
3.2 重复性和稳定性实验 用样品批号为060103的盐酸环丙沙星进行6次实验测得平均含量为83.9%,RSD为0.14%,样品在5 min内主峰与外标物峰面积比值基本不变。结果见表1。
3.3 回收率实验 采用标准加入法，在已测定含量的盐酸环丙沙星样品溶液中，精密加入环丙沙星对照品溶液5 ml，用上述色谱条件进行多次重复测定，用色谱工作站求出其绝对含量，减去原样品中已测定的环丙沙星绝对含量，对照环丙沙星标准溶液的加入量，算出平均回收率为99.9%,RSD为0.32%(n=9)。结果见表2。
4 样品测定
4.1 供试品溶液制备 精密量取盐酸环丙沙星50 mg,置100 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.2 对照品溶液制备 精密量取在105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品50 mg,加流动相稀释至100 ml,摇匀即得。
4.3 样品测定法 盐酸环丙沙星含量测定结果见表3
5 讨论
5.1 药物制剂以盐酸环丙沙星含量为测定指标的文献报道［6］很多,因而本法测定盐酸环丙沙星含量方法简便、灵敏、选择性好。
5.2 由方法学考察结果可见, 由实验3.1得盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，计算得回归方程为:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)，表明线性关系良好。
5.3 由实验3.2得平均含量为83.9%，RSD为0.14%,样品在5 min内主峰与外标物峰面积比值基本不变，表明重现性好。
5.4 由实验3.3得平均回收率为99.9%,RSD为0.32%(n=9)，回收率满意。
5.5 由以上几点讨论得出，故认为本法简便,灵敏,准确,是可行的。
参 考 文 献
［1］ 中国药典.第二部,2005:525-526.
［2］ 冯芳.药物分析.北京：化学工业出版社,2003:23-26.
［3］ 杭太俊.药物分析实验与指导.北京:中国医药科技出版社,2001:270-282.
［4］ 周明昊.高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量.药物分析杂志,1997，17(6):407.
［5］ 高钧,毕开顺,王玺,等.高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量.药物分析杂志，2001，21(6):387-388.
［6］ 陈奇.中药药理研究方法学.北京:人民卫生出版社，1993：562.
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