[人工栽培菊苣根的化学成分的研究]化学成分研究

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  【摘要】 目的 研究人工栽培菊苣根中的化学成分,并作化学结构鉴定。方法 用硅胶柱色谱法对菊苣根提取物进行分离纯化,利用光谱法鉴定其化学结构。结果 从人工栽培菊苣根提取物中分离出2种化合物,另外1种基本母核结构待定。�
  【关键词】菊苣根;化学成分;药理作用
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  Research chemical composition and pharmacological actions in Cichorium intybus L root of artificial plant
  
  【Abstract】 Objective To study chemical composition in Cichorium intybus L root of artificial plant,and analysis the constituents.Methods The constituents were isolated with silica gel column chromatography indent ified by physicochemical properties and sepectroscopic analysis.Results 2 compoundswere islolated from artifical Cichorium intybus L root.�
  【Key words】Cichorium intybus L root;Chemical composition; pharmacological actions
  
  菊苣学名Cichorium intybus L.通过对菊苣所含化学成分及菊苣在临床药理研究中已有文献记载。国家药材标准《维吾尔药志》上有记载:“菊苣可人药,味微苦、咸,性凉,它的醇提物具有改善高血糖、高血脂、高尿酸等作用。本文旨在对人工栽培的菊苣根萃取得到的石油醚部分,乙酸乙酯部分进行分离,并鉴定其化学结构。�
  1 材料
  X-5显微熔点测定仪;brukerAV-300核磁共振仪;RE-52C旋转蒸发仪;真空干燥箱;硅胶200~300目,60目(青岛海洋化工厂产品);硫酸显色剂(硫酸:甲醇=1�∶�9)。药品由和龙东盛乡提供,经延边医学院吕惠子教授鉴定为菊苣Cichorium intybus L.的根。�
  2 提取与分离�
  我们所用的是人工栽培菊苣根采自和龙境内。取2500 g人工栽培菊苣根,粉碎后用 80%~85%乙醇提取3次,得到黏稠浸膏574 g,加适量水分散均匀,依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取。石油醚萃取物:15.04 g ;乙酸乙酯萃取物10.43 g;正丁醇萃取物:30.76 g。取石油醚部分与乙酸乙酯部分各5 g,分别加甲醇溶解,60目硅胶拌样。石油醚萃取物(石油醚-乙酸乙酯)梯度洗脱;乙酸乙酯萃取物(氯仿-甲醇)梯度洗脱。�
  3 结构鉴定�
  化合物Ⅰ 白色粉末(石油醚-乙酸乙酯),mp144.3℃~144.4℃(温度计未校正),喷10%H�2SO�4显色剂显紫红色,1H-NMR(300 MHz,CDCL3) δpap:在高场区可见0.65~1.01(3H,S,CH�3×6)6个角甲基峰的尖峰,这是三萜类化合物或是甾体化合物的典型特征。δ3.50(dd,1H,J=11.43,J=4.3Hz)为连-OH的C3位的质子信号。在δ5.35(1H,d,6H)处为双键上的质子信号。��13�C-NMR(300MHz,CDCL3)δpap:在71.8可见一个与-OH相连的C3信号,在δ140.75,121.7处存在一个烯碳信号,显示存在一个双键,其他碳信号δ36.14(C-1),29.70(C-2),45.82(C-4),31.66(C-7),31.90(C-8),50.12(C-9),36.50(C-10),28.25(C-11),39.76(C-12),42.31(C-13),56.76(C-14),26.04(C-15),29.13(C-16),56.04(C-17),11.85(C-18),19.82(C-19),31.90(C-20),19.40(C-21),36.14(C-22),24.30(C-23),37.24(C-24),19.02(C-25),11.97(C-26),23.05(C-2),21.07(C-28),18.77(C-29)。其��13�C-NMR数据与文献报道的β-sitosterol(β-谷甾醇)对照一致,故确定化合物为β-谷甾醇。�
  化合物Ⅱ白色粉末(石油醚-乙酸乙酯),mp178~180℃(温度计未较正),喷硫酸显色剂(10%的H�2SO�4-甲醇溶液)显色呈紫红色。 H-NMR(CDCL3)δ:5.10(1H,dd,12H),3.21(1H,dd,3-H),0.75~1.05显示13个甲基峰。��13�C-NMR(CDCL3 ) δ:140.0(C-13),119.0(C-12),79.0(3-0H),化合物的基本母核结构待定。�
  化合物Ⅲ:白色片状结晶(丙酮),mp168℃~170.0℃,可溶于氯仿和热甲醇。Libermann-Burchard反应呈阳性,Molish反应呈阴性。喷以10%硫酸甲醇溶液加热后显橙红色斑点,提示此化合物可能为具有不饱和基团的甾醇类母核化合物。根据1H-NMR(CDCL3,δpap )图谱可知有0.69~1.04 ppm有6个甲基峰,5.03、5.15、5.20、5.37 ppm处为4个双键上氢的信号,3.54 ppm处显示有3位羟基取代。��13�C-NMR( CDCL3,δpap)图谱δ140.8、121.7、129.3、138.3 ppm处表示为4个碳碳双键信号,δ12.2、19.4、12.0、21.1、21.2、18.9 ppm分别表示为6个甲基碳信号,δ71.8 ppm表示连氧的碳信号。以上数据提示该化合物可能为含有两个双键的甾体类化合物,将化合物的光谱数据与文献报道对照,确定化合物Ⅲ为豆甾醇(stigmasterol)。�
  (I)β-sitosterol �
  (III) Stigmasterol�
  
  参 考 文 献�
  [1] 杜海燕,原思通,江佩芬.菊苣化学成分的研究.中国中药杂志,1998,23(11):682.�
  [2] 何轶,郭亚健,高云艳.菊苣根化学成分研究.中国中药杂志,2002,,27(3).�
  [3] 郭宇.枇杷叶化学对照品的研究.�
  [4] 王大明.刺五加化学成分的研究.�
  [5] 王小芬,尚靖,杨洁,等.菊苣药理药效研究进展.新疆中医药,2006,24(3):80.�
  [6] 天然药物化学教案-博客日志-敏思博客.�

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