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摘 要：目的：对蜘蛛香根中的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱，羟丙基葡萄糖凝胶柱层析Sephadex LH-20及HPLC（高效液相色谱）等分离纯化手段，从蜘蛛香（Valeriana jatamansi）根中分离出了17个化合物，通过理化性质和光谱数据分析。结果：分别被鉴定为（3S，4R，5S，7S，8S，9S）-3，8-epoxy-7-hydroxy-4，8-dimethylper-hydrocyclopenta［c］pyran（1），（3S，4S，5S，7S，8S，9S）-3，8-ethoxy-7-hydroxy-4，8-dimethylperhydrocyclopenta［c］pyran（2），4-β-hydroxy-8-β-methoxy-10-methylene-2，9-dioxatricyclo［4.3.1.03.7］decan（3），6-hydroxy-7-（hydroxymethyl）-4-methyl-enehexahydrocyclopenta［c］pyran-1-（3H）-one（4），jatamansi A（5），jatamansi G（6），8-hydroxypinoresinol（7），2，5-di（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-1，4-dioxan（8），pinoresinol（9），（+）-2-（3，4-dimethoxyphenyl）-6-（3，4-dihydroxyphenyl）-2，7-dioxabi-cyclo［3，3，0］octane（10），pinoresinol monomethyl ether（11），prinsepoil（12），（-）-massoniresinol（13），cinnamolide（14），valeriananoid A（15），valeriananoid C（16）和volvatrate A（17）。结论：化合物3、4和17与化合物7~14为首次在该植物中发现。
关键词：蜘蛛香；化学成分；缬草属
中图分类号：R282.6 文献标识码：A
文章编号：1007-2349（2011）06-0080-02
蜘蛛香（Valeriana jatamansi Jones）系败酱科缬草属植物，又称马蹄香，养血莲，香草，臭药等，分布于中国西南地区和印度等地，生长在海拔2500米以下的山顶草地，林间和溪边。具有理气止痛，清热除湿等功效。用于脘腹胀痛，腹泻，痢疾，风湿痹痛［1~2］。数世纪以来，其同属植物缬草在欧洲广泛用于镇静催眠、抗病毒作用，在现代蜘蛛香已作为其重要替代物开始使用［3］。1997年，于德泉等从蜘蛛香中得到了3个新的倍半萜［4］；2002~2003年，唐于平对蜘蛛香根及根茎进行了研究，从中分离得到5个新的环烯醚萜和2个新的黄酮［5~6］；2005年，陈业高从蜘蛛香根中得到了1个新的环烯醚萜［7］；近年来，张卫东课题组对蜘蛛香全株进行了深入的研究，从中分离出26个新的环烯醚萜和1个新的木脂素［8~9］。笔者对蜘蛛香根的化学成分进行了研究，从中共分离了17个化合物。
1 实验仪器和材料
�1H-NMR和13C-NMR谱由Bruker AM-400及DRX-500型超导核磁共振仪测定，TMS作为内标，δ为10�6，J为Hz；MS谱在VG Auto Spec-3000质谱仪上测定；HPLC分析仪器为Agilent 1200型高效液相色谱仪，色谱柱为Agilent公司的ZORBAX SB-C�18反相柱；反相填充材料RP-18为40~60 μm，Merk公司生产；Sephadex LH-20为瑞典生产；MCI为日本生产。柱色谱填料柱层析硅胶（200-300目、100-200目、80-100目），青岛海洋化工厂生产；层析用GF型和G型高效硅胶薄层板，青岛海洋化工厂生产。蜘蛛香根，2008年6月购于昆明市菊花村药材市场。
2 提取和分离
蜘蛛香根10 kg，经干燥粉碎后用95%的乙醇水室温浸泡3次，每次14 L，每次1 d，合并提取液，减压蒸馏回收，静置过夜，之后再分别用石油醚和乙酸乙酯萃取3次，减压回收，得石油醚部分150 g和乙酸乙酯部分93 g。乙酸乙酯部分用硅胶柱层析，以氯仿-丙酮梯度（1：0-1：1）洗脱，合并后的洗脱液，分别反复柱层析分离纯化得到化合物1（3.4 mg），2（4.5 mg），3（3.4 mg），4（12.5 mg），5（8 mg），6（3.6 mg），7（10.2 mg），8（18.3 mg），9（9.8 mg），10（18 mg），11（2 mg），12（4.1 mg），13（2 mg）。石油醚部分用硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，合并洗脱液，分别反复柱层析分离纯化得到化合物14（17 mg），15（2.7 mg），16（37 mg），17（6.5 mg）。
3 结果与结论
经提取分离和结构鉴定，从蜘蛛香中分离出的17个化合物，包括7个环烯醚萜，7个木脂素和3个倍半萜，分别为（3S，4R，5S，7S，8S，9S）-3，8-epoxy-7-hydr-oxy-4，8-dimethylperhydrocyclopenta［C］pyran（1）［9］，（3S，4S，5S，7S，8S，9S）-3，8-ethoxy-7-hydroxy-4，8-dimethylperhydrocyclopenta［C］pyran（2）［9］，4-β-hydroxy-8-β-methoxy-10-methylene-2，9-dioxatricyclo［4.3.1.03.7］decan（3）［10］，6-hydroxy-7-（hydroxylmethyl）-4-methyl-enehexahydrocyclopenta［C］pyran-1-（3H）-one（4）［11］，jatamansi A（5）［9］，jatamansi G（6）［9］，8-hydroxypinoresinol（7）［12］，2，5-di（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-1，4-dioxan（8）［13］，pinoresinol（9）［14］，（+）-2-（3，4-dimethoxyp-henyl）-6-（3，4-dihydroxyphenyl）-2，7-dioxabicyclo［3，3，0］octane（10）［15］，pinoresinol monomethyl ether（11）［14］，prinsepoil（12）［16］，（-）-massoniresinol（13）［17］，cinnamolide（14）［18］，valeriananoid A（15）［4］，valeriananoid C（16）［4］和volvatrate A（17）［19］，结构如图1。其中，化合物3、4和17与化合物7~14均为首次在该植物中发现。
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（收稿日期：2011-04-15）
