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【摘要】目的：研究肉桂挥发油的提取及β-环糊精包合其挥发油的最佳工艺路线。方法：采用单因素试验，以挥发油得率为评价指标进行提取工艺的研究；采用正交试验法，以包合物收得率和挥发油包合率为评价指标进行包合工艺的研究。结果：肉桂挥发油的提取工艺为：药材加8倍量水，不浸泡，提取6小时；包合的最佳工艺为：β－环糊精与挥发油的比例是10 g：1 ml，包合温度40 ℃，搅拌时间2 h。结论：本法确定的挥发油提取及其β－环糊精包合工艺适合大生产。
【关键词】肉桂；挥发油；提取；β-环糊精；包合
文章编号：1009-5519（2008）13-1930-02 中图分类号：R28 文献标识码：A
肉桂(Cortex Cinnamomi)为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Pres1)的干燥树皮，具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经的功效[1]，被《神农本草经》列为上品。肉桂油为肉桂的干燥皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油，具有祛风健胃的功效，有文献报道[2]，采用包合技术，使挥发油包裹到β-环糊精(β-CD)形成的空腔结构中，可避免挥发油在贮藏时挥发 ；使液体药物实现固体粉末化，本实验优选挥发油提取工艺并进一步采用包合技术对挥发油进行包合，旨在降低挥发油损失，增强疗效。
1 仪器与试药
1.1 仪器和试剂：恒温磁力搅拌器（上海雷磁新泾仪器有限公司）。β－环糊精（成都科龙化工试剂厂），乙酸乙酯均为分析纯。
1.2 药材：肉桂药材经鉴定符合2005版《中国药典》一部规定。
2 方法与数据处理
2.1 肉桂挥发油提取工艺的研究[3]
2.1.1 挥发油提取方法：采用《中国药典》2005年版一部，附录XD挥发油测定法（甲法）提取。
2.1.2 吸水率考察：称取肉桂50 g(三份)，加10倍量水浸泡至透心，滤过，测得肉桂吸水率为200%。
2.1.3 提取时间考察：称取肉桂100 g，粉碎成粗粉，共两份，均加10倍量水，一份浸泡24 h，另一份不浸泡。在相同条件下蒸馏提取10小时，每隔1 h记录挥发油的收油量，测定挥发油累积收油率，结果肉桂浸泡与否对挥发油总提取量影响不大，6小时后两组提取量差异不大。挥发油8小时基本提尽，提油6小时后收油率达94%。因此，为节约能源，缩短工时，药材可以不浸泡，挥发油提取时间为6小时。
2.1.4 加水量考察：称取肉桂100 g，粉碎成粗粉，共5份，分别加入6、8、10、12、14倍水，在相同条件下蒸馏提取6小时，分别测定挥发油量，结果分别为1.06、1.19、1.16、1.16、1.18（挥发油量/ml）。结果表明加水量对挥发油提取有一定影响，但加水量为8、10、12、14倍时，差异不大，故以8倍水量为最佳。
2.1.5 肉桂挥发油提取条件验证：称取肉桂100 g，共3份，分别加入8倍水，在相同条件下蒸馏提取6小时，分别测定总挥发油含量，结果见表1。肉桂挥发油提取条件验证试验：实验1号收油量1.20 ml，2号1.18 ml，3号1.17ml，平均1.18 ml。经验证结果与试验结果相接近，说明该提取条件基本稳定可行，因此选择肉桂挥发油提取条件为加8倍水，不浸泡，提取6小时。
2.2 包合物的制备方法[2，4]：采用饱和水溶液法：精密称取β-环糊精适量，置200 ml具塞的锥形瓶中，加蒸馏水100 ml，水浴加热使溶解，放冷至规定温度，于磁力加热搅拌器上恒温搅拌30 min。精密量取挥发油2 ml，按1∶4比例用乙酸乙酯稀释，将挥发油稀释液缓慢注入β-CD溶液中（边注入边搅拌），加塞，恒温搅拌至规定时间。置冰箱中冷藏24h，抽滤，并用少量纯化水洗涤后，低温真空干燥24 h，碾碎，过5号筛，得粗包合物；粗包合物用乙酸乙酯洗涤3次后晾干，即得白色疏松状包合物粉末，称重。
2.2.1 包合物中实际含油量测定：精密称取所得包合物的约1/2量，置圆底烧瓶中，加蒸馏水200 ml，水蒸气蒸馏提取挥发油，至油量不再增加时停止加热，测油量。
2.2.2 空白回收实验：精密量取挥发油2 ml，置圆底烧瓶中，加入200 ml蒸馏水，水蒸气蒸馏提取挥发油，至油量不再增加时停止加热，测得回收油1.8 ml，故空白回收率为90％。挥发油回收率＝挥发油测得量（ml）/挥发油加入量（ml）×l00％。
2.2.3 挥发油包合物收得率及包合率的计算公式：包合物收得率=包合物重量(g)／[挥发油投入量(g)+β-CD重量(g)]×100％。
挥发油的包合率=包合物中实际含油量(g)／[挥发油投入量(g)×空白回收率]×100％。
2.2.4 包合工艺条件筛选：影响挥发油包合的主要因素为β－环糊精与挥发油的比例，包合温度，搅拌时间，以挥发油包合物收得率、挥发油的包合率为考查指标，权重系数分别定为0.3和0.7；按表3确定的因素和水平进行L9(34)正交实验，计算收得率及包合率，并进行综合评分，确定最佳包合工艺。因素水平表及正交实验结果见表1，表2。
2.3 方差分析及试验结果综合分析：根据上述正交试验数据进行方差综合分析，结果见表3。结果分析：由直观分析可知，影响提取效果的因素顺序为β-CD：油>搅拌时间>包合温度，以β-CD油的影响最大。经方差分析，β-CD：油对提取效果有显著影响，搅拌时间，包合温度对提取效果无显著影响，可见最佳提取工艺为：A3B1C2，即β-CD：油为10∶1，包合温度为40 ℃，搅拌时间为2小时。据此条件，验证3次。
3 讨论
本试验采用饱和水溶液法进行包合，操作简单，设备要求不高。在目前的新药研制中，对于保存挥发性有效成分较为有效和实用的方法是β-CD包合后干燥，再与浸膏粉及辅料成型。采用β-CD包合技术，使挥发油包裹到β-CD形成的空腔结构中，从而减少了油的挥发，使油粉末化，增加溶解度，便于制成各种剂型。
参考文献：
[1] 李广武，蒋鸿雁，许东航，等. 肉桂挥发油β-环糊精包合物制备工艺优选[J].中国药房，2007，18（21）：1623.
[2] 杨永刚，赵浩如.肉桂油β-环糊精包合物与肉桂超细微粉药剂学性质的对比研究[J].中国药科大学学报，2002，33(5)：388.
[3] 霍祥宇，刘方亮，韩朝绘.正交试验法优选肉桂挥发油的提取工艺[J].齐鲁药事，2004，23(8):41.
[4] 宋洪涛，郭 涛，赵明宏，等．肉桂油β-环糊精包合物的理化性质[J].中国医院药学杂志，2003，23(1)：12．
收稿日期：2008-03-04
