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[摘要] 目的 建立一种石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中铅的方法。方法 以磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,样品直接或经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 线性范围为0～60μg /L(相关系数r=0.9997),方法检测限为1.8μg /L,测定样品的标准偏差为1.4～2.9,回收率91.5%～97.2%。结论 采用磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中铅的含量,是测定凉茶(植物饮料)中铅的一种简便、快速、准确的方法。
[关键词] 石墨炉原子吸收法;凉茶;铅
[中图分类号] R285.5[文献标识码] A[文章编号] 1673-9701(2009)34-90-02
广东凉茶是岭南人民根据本地的气候和水土特性,在长期预防疾病与保健过程中以中医养生理论为指导,以中草药为基础,研制总结出的一类具有�热解毒、生津止渴等功效的饮料总称。凉茶具有独特的文化底蕴,2005年底已入选为国家非物质文化遗产。2006年广东21家较大凉茶生产企业产销量突破400万吨。随着市场的扩大,凉茶的卫生安全问题越来越受到人们的重视。2006年,第一个凉茶标准――广东省地方标准――植物饮料(含凉茶)意见征求稿发布。国家的凉茶强制性标准也即将出台,规范凉茶市场。
铅对全身各系统和器官均有毒性作用,且易在体内蓄积[1,2]。铅已被列为卫生标准中的重要卫生指标。凉茶中铅的含量不但影响其功效,且危害人体健康,因而作为凉茶基础的中草药其重金属污染严重日益受到重视[3]。
铅的检测方法主要有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光光谱法、双硫腙比色法等。国标法中铅的测定须经较复杂的前处理,本方法将样品直接或稀释后直接进样测定,方法简便、快捷、准确。
1材料与方法
1.1仪器及主要试剂
日立Z-2000原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯,普通石墨管。1000μg/mL铅标准储备液(GBW08619,国家标准物质中心),用1%的硝酸逐级稀释至0.5μg/mL铅标准使用液。磷酸二氢铵:分析纯;氯化钯:分析纯,所用水均为去离子水。NH4H2PO4(20g/L)+PdCl2(0.2g/L)混合溶液:称取0.1g PdCl2微加热溶于5mL硝酸中,称取10g NH4H2PO4溶于1%硝酸中,与PdCl2硝酸溶液混合后用1%硝酸定容至500mL。
1.2仪器工作参数
波长283.3nm,灯电流6.0mA,光谱带宽1.3nm。测量模式:峰高法,双塞曼背景校正,自动进样,进样量10μL,石墨炉升温程序见表1。
1.3测定方法
1.3.1试剂空白1%的硝酸作试剂空白。
1.3.2工作曲线绘制吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL铅标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,配制成0、10、20、30、40、60μg/L的铅标准系列。按照仪器工作条件进样10μL,基体改进剂5μL,测定吸光度,绘制工作曲线。
1.3.3样品测定液体凉茶(植物饮料):取样品或稀释后样品(含铅量高)直接进样10μL,基体改进剂5μL测定。固体凉茶(植物饮料):取10g样品,加热水(80℃～90℃)250mL,搅拌或浸泡5～10min,制成均匀水溶
液,直接进样10μL,基体改进剂5μL测定[1]。
2结果
2.1样品测定结果
按照本实验方法,测定几种不同凉茶(植物饮料)样品中铅的含量,样品1铅含量26.277(μg/L),样品2铅含量31.571(μg/L),样品3铅含量30.621(μg/L),样品4铅含量35.029(μg/L),样品5铅含量14.829(μg/L),样品6铅含量85.310(μg/L),样品7铅含量110.423(μg/L)。
2.2方法的线性范围及检测限
按照仪器的测定条件,铅的浓度C 在0～60μg/L范围内与吸光度A 呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0049C+0.0052,相关系数r=0.9997。按照IUPA定义,对空白样品连续测定11次,计算空白值的标准偏差,根据检测限公式L=KS/b(K=3)计算检测限。本方法的检测限为1.8μg/L。
2.3精密度试验
取两个不同的样品,每个样品平行测定6次,计算其相对标准偏差。结果见表3。
2.4准确度试验
在不同的样品中分别加入20 μg/L的铅标准使用液,测定其含量并计算加标回收率。回收率为91.5%～97.2%。结果见表4。
3讨论
3.1基体改进剂的选择
铅的灰化温度较低,样品复杂的基体在此温度下不能被挥发掉,会干扰铅的吸光度,需加入适量的基体改进剂以提高灰化温度,来消除干扰。NH4H2PO4作基体改进剂可提高灰化温度,增加铅信号的稳定性,国标法中用其作基体改进剂。PdCl2可与铅形成稳定的络合物,使铅不易在灰化阶段损失,提高铅的稳定性。
不同的基体改进剂对吸光度有影响。取一份样品和40μg/L标准点,按1.3.3进样,加入不同基体改进剂5μL,分别进行测定,结果见表5。
从表2可看出几种基体改进剂中,0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4是适合的。
3.2干燥温度
选择好干燥温度,干燥完全是很重要的,否则会影响检测结果。根据实验比对以及本仪器的使用经验,本方法干燥使用两步(表1),使样品充分干燥完全。
3.3灰化温度的选择
灰化要在不损失待测物的前提下选择最高的灰化温度。在500℃～1100℃温度范围内,测定不同灰化温度下同一样品铅的吸光度值(图1)。由图1可见以0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4为基体改进剂,于700℃灰化温度下,吸光度最强。因此,将灰化温度定为700℃。
3.4原子化温度选择
原子化温度应要保证待测物原子化完全。在700℃灰化温度下,按测定方法测定同一样品在不同原子化温度下的吸光度,确定最优化温度为2000℃。见图2。
采用磷酸二氢铵和氯化钯作基体改进剂直接测定凉茶(植物饮料)中的铅,样品不经消化直接测定,可降低铅的损失,并减少操作过程中铅的污染。本实验方法用磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,优化各种实验条件,是测定凉茶中铅的一种简便、快速、准确的方法。
[参考文献]
[1] 杨惠芬. 我国食品中铅含量的检测[J]. 中华预防医学杂志,1995,29(2):96.
[2] 刘岚. 铅对人类健康的危害及其防治[J]. 职业与健康,2005,21(5):665-666.
[3] 宗良纲. 中药材中重金属污染及其研究综述[J]. 安徽农业科学,2006, 34(3):495-497,499.
(收稿日期:2009-07-07)
