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� 【摘要】 目的 研究愈宫冲剂中药物挥发油提取工艺及β-环糊精包合制备工艺。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，采用正交设计考察挥发油β-环糊精包合制备工艺。结果 挥发油提取曲线得出挥发油提取最佳工艺为：粉碎度为粗粉，提取时间为4 h；优选最佳包合工艺为:β-环糊精�∶�混合挥发油=6�∶�1， 搅拌时间为90 min，包合温度为50℃。结论 该工艺操作简单、质量稳定、耗时短、设备要求不高且包合率和包合物得率较高，适用于工业化生产。�
【关键词】挥发油；β-环糊精；愈宫冲剂；包合
Study on the optimum technique of the extraction and β-cyclodextrin inclusion compounding process for the volatile oil in Yugong Granules
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【Abstract】 Objective To Study the optimum technique of the extraction and β-cyclodextrin inclusion compounding process for the volatile oil in Yugong Granules.Methods Volatile oil was extracted by steam distillation， inclusion techniques was carried out with orthogonal design.Results The extracting conditions was optimized as follows:granularity was coarse powder，time was 4 h.The optimum conditions for inclusion were as follows:the ratio of B-CD to oil=6�∶�1，the inclusion temperature at 50℃ and inclusion time was 90 min.Conclusion This process is easy to operate，stable in maintaining product quality，short in time consumption and affordable in equipment required，with high yield of inclusion compounds.It can be applied to industrialized production.�
【Key words】Volatile oil;B-cyclodextrin;Yugong Granules;Inclusion compound
挥发油具有较强的挥发性，遇光、热不稳定，易氧化、聚合以致失效，为降低其挥发性，增加稳定性现多采用β-环糊精(β-CD)对其进行包合，使挥发油固体粉末化，便于制成多种剂型。愈宫冲剂可活血破瘀，化痰散结，临床主要用于子宫肌瘤、子宫腺肌症等病属痰瘀互结证的治疗，主要成分中三棱、郁金、莪术均含挥发油类成分，本文采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，以饱和水溶液法通过正交试验优选最佳包合工艺，现报告如下。
1 材料仪器
1．1 材料 三棱、郁金、莪术（购自哈尔滨市药材公司其质量标准均符合中华人民共和国药典(一部)有关规定），β-环糊精（西安宏昌药业公司），其他试剂均为分析纯。
1．2 仪器
恒温磁力搅拌器（江苏金坛医疗仪器厂）,�1/100 000�电子分析天平（日本岛津）。
2 挥发油提取工艺
2．1 预实验
2．1．1 将药材过不同的筛目，10~20目，20~40目，40~50目，50目以下。按处方量的十分之一提取。（加10倍水量，先将药材浸泡过夜，再进行挥发油提取。）
2．1．2 结果 挥发油提取量与提取时间和药材的粉碎度均有关系。10~20目和20~40目药材，挥发油提取量大致相同，只是达到最大出油量(0．5 ml左右)的时间相差40 min左右。40~50目药材挥发油与前二者相比，最大出油量有所下降(0．4~0．45 ml之间)。50目以下的药材，最大出油量减少很多(0．3 ml左右)，与生饮片的最大出油量相差无几。
2．1．3 预实验结果提示 挥发油提取的影响因素主要为提取时间与药材的粉碎程度，药材粉碎细度可按《中国药典》2005版一部规定[1]的不同粉碎度划分：生饮片、粗粉、细粉。
2．2 挥发油提取曲线图 以提取时间为横坐标，出油率为纵坐标绘制挥发油提取曲线。
2．3 结论 由挥发油提取曲线可以得出挥发油提取得最佳工艺。既粉碎度为粗粉，提取时间为4 h。
3 挥发油包合工艺研究
3．1 方法
3．1．1 挥发油加无水硫酸钠干燥后，取出1 ml，加1 ml无水乙醇溶解，共制作9份，备用。
3．1．2 取β-CD 4 g，加入100 ml水，加热使之溶解，制成饱和水溶液，共三份。取β-CD 6 g，加入150 ml水，加热使之溶解，制成饱和水溶液，共三份。取β-CD 8 g，加入200 ml水，加热使之溶解，制成饱和水溶液，共三份。
3．1．3 以β-CD：挥发油（g：ml）、搅拌时间、包合温度为因素，每个因素设计三个水平。见表1 。�
3．1．4 实验过程 首先将β-CD饱和溶液放到磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器加热装置，达到预定温度后，将挥发油倒入饱和溶液中，盖上盖子，进行搅拌，3 500转/min。0．45 μm微孔滤膜滤过，将包合后的混悬液置于冰箱中24 h，并用石油醚洗涤3次，将滤纸连同干燥物一并放入干燥箱中，40℃干燥3 h，将干燥后的乳白色粉末从滤纸上轻轻刮下，即得。
3．1．5 结果确定方法及计算公式 将所制包合物准确称量，置装有沸石的500 ml圆底烧瓶中，加蒸馏水350 ml，加热蒸馏测定其中回收挥发油含量，按下列公式分别计算。结果见表2、3。�
包合物收得率＝包合物重量（g）β-CD量（g）+投入挥发油量（g）×
包合率回收挥发油量(ml)投入挥发油量(ml)×综合得分=(包合物收得率×包合率)×50%
3．1．6 结论 由直观分析得，因素A的影响最大，其次是B，最后是C，最佳工艺为A2B2C2，即β-环糊精与挥发油的比例为6�∶�1，搅拌时间为90 min，包合温度为50℃。
4 验证试验�
工艺验证试验:根据试验结果，对最佳工艺条件A2B2C2进行验证经6次重复试验，结果表明该工艺稳定，重现性好。（见表 4 ）。
5 包合物鉴定�
包合物的鉴定:TLC检查[2]:分别取挥发油的乙醇溶液a，挥发油包合物提取油乙醇溶液b，挥发油包合物的乙醚溶液c，用毛细管取适量，点样于同一硅胶G薄层层析板上，以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开前将板置于展开槽中饱和10 min，上行展开，挥干溶剂，用1%香草醛-浓硫酸溶液显色，喷雾后烘干显色，结果表明，溶液a溶液b在色谱相应的位置上，显相同的数目的紫红色斑点，而在溶液c色谱中则没有以上斑点，可见包合物确已形成，并且包合前后主成分没有发生变化。
6 小结�
本文采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，经实验发现挥发油提取量与提取时间和药材的粉碎度均有关，尤其药材的粉碎度对挥发油提取量影响较大，针对此情况在生产过程中应注意对药材进行合理的预处理，以提高产量节省药材。�
以β-环糊精通过饱和水溶液法包合挥发油现已成为常规方法，本次实验确定最佳工艺为β-环糊精与挥发油的比例为6∶1，搅拌时间为90 min，包合温度为50℃。本法可以减少挥发油的损失，提高产率（包合率收得率均80%以上）且操作简单、工艺稳定性好，且设备要求不高有利于大生产的推广。同时为尽可能地减少挥发油的损失，可进一步简化工艺，即在制备包合物的过程中，将所得的包合物不经洗涤直接加辅料，以吸附未被包合的挥发油，提高利用率。�
参考文献
［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(第1部).化学工业出版社，2005:279.
［2］ 阚毓铭，黄泰康.中药化学实验操作技术.中国医药科技出版社，1986:202.
