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[摘要]目的:制订川贝半夏液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)检测。结果:建立简便,灵敏,可靠的TCL。结论:结果可靠,方法简便,重现性好,可为其控制质量提供参考。
[关键词]川贝半夏液;薄层色谱;半夏;川贝母
[中图分类号]R927.2
[文献标识码]B
[文章编号]1006-1959(2009)12-0260-01
川贝半夏液是由半夏,川贝母两味药制成,用于治疗阴虚、燥咳之症状,有润肺止咳之功效。处方中半夏,川贝母,润肺、止咳,为君药,在卫生部药品标准中,此药仅有性状及相关检查,本文以半夏,川贝母薄层色谱鉴别作为质量控制中的定性指标,结果可靠,方法简便。
1 实验器材
层析缸,薄层板涂布器(300um),玻璃板(10cm×10cm),氯仿,甲醇,磷钼酸,石油醚,正丁醇,乙酸,均为分析纯,硅胶G(青岛海洋化工厂产),对照品由中国药品生物制品检定所提供,对照药材由本所标本室提供。
2 实验方法
2.1 半夏的鉴别
2.1.1 供试液的制备:取本品10ml,加水5ml,加石油醚(60～90℃)50ml浸提一昼夜,浓缩至2ml,供试。
2.1.2 对照液的制备:取半夏细粉2g,加石油醚(60～90℃)10ml浸提一昼夜,滤取石油醚液,备用。取缺半夏的川贝半夏液,按样品液制备法处理制成阴性对照液。
2.1.3 薄层板的制备:取硅胶G与0.5%NAOH溶液以适当比例于研钵中研磨,调成均匀的糊状,铺板,水平放置晾干,于110℃活化30min,置干燥器中备用。
2.1.4 层析方法:室温20℃,相对湿度65%,取供试液,对照液,阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上,点样量30ul,以氯仿-甲醇(95:5)为展开剂放置,展距约8cm,取出晾干,喷以10%磷钼酸乙醇液,100℃加热5min检视。
2.1.5 结果:供试液色谱图中,在半夏对照品色谱相应的位置上,显相同的灰蓝色斑点,阴性对照液无此斑点,色谱见图1。
2.2 川贝母的鉴别
2.2.1 供试液的制备:取本品10ml用用甲苯提取3次(30、20、15ml),合并酸液,碱化。用乙醚提取3次(30、20、15ml),合并乙醚液,浓缩至1ml,供试。
2.2.2 对照液的制备:取川贝母药材,粉碎,用甲苯提取3次(30、20、15ml),合并酸液,碱化。用乙醚提取3次(30、20、15ml),合并乙醚液,浓缩至1ml,备用。另取自制的缺川贝母的川贝半夏液,同供试液制备法制成阴性对照液。
2.2.3 层析方法:室温20℃,相对湿度65%,取供试液,对照液,阴性对照液点于同一硅胶G薄层板上,点样量各20ul,以正丁醇-乙酸-水(50∶10∶40)为展开剂,展距约5cm,展开后取出,晾干,喷以改良的碘化铋钾试液,晾干,105℃加热。
2.2.4 结果:样品色谱中,在与川贝母药材色谱相应的位置上,显一个相同桔红色的斑点,阴性对照液色谱中无此斑点。见图2。
3 小结
本文提交的实验方法简便,重现性好,可供其质量控制参考。
