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应用CEM公司的MARS-5型密闭微波消解系统,对食品样品进行消解,消解过的样品可用原子吸收和原子荧光光度计同时测定其中的铅、砷、铜。此方法的特点是减少环境污染,节省时间、操作简单、快速、结果准确、灵敏度高。
1 微波消解原理
食品在硝酸和过氧化氢溶液中,在微波电场的作用下,分子产生高速碰撞和摩擦而产生高热;在加压的条件下,酸的氧化及活性增加,从而使食品在较短的时间内被消解,使食品中砷、铅、铜以离子状态存在于试液中。
2 仪器设备
2.1 MARS5型微波消解仪(美国CEM公司生产)。
2.2 AA220型原子吸收分光光度计带石墨炉原子化器(VARIAN公司生产)。
2.3 AFS-230E型双道原子荧光光度计(北京海光公司生产)。
3 操作步骤
3.1 准确称取已均匀的样品约0.5 g,于已清洗好的内衬罐中(如样品中含有乙醇等有机试剂,先于水浴上挥发),固体样品取样后先加0.5~1.0 ml去离子水,润湿,摇匀。
3.2 根据样品消解难易程度,样品或经过预处理的样品,先加入2.0~3.0 ml优级纯硝酸,盖盖,静止过夜,充分作用。
3.3 然后再依次加入1.0 ml优级纯双氧水[ω(H2O2)=30%],2.0~3.0 ml去离子水,将内衬罐晃动几次,使样品充分浸没。选择具有代表性的样品做主控罐,安装好外壳保护套,使用辅助工具锁紧容器。打开微波消解仪,将温度传感器插入主控罐顶部小孔内,并将主控罐置于0号位卡槽,将其他消解罐对称装入。设定消解程序:1~3罐,300 W;3~6罐,600 W;6罐以上1200 W。使用比例温度/时间控制程序:5 min升至于120℃,保温10 min,然后15 min升至于170℃保温25 min。按开始按钮。消解完毕后,冷却,开罐,置于通风橱内赶酸,驱除样品中多余的氮氧化物,将样品移至10 ml具塞试管中,用去离子水洗涤内衬罐数次,合并洗涤液定容至刻度,用于样品分析。同时做试剂空白。
4 样品分析
4.1 砷的分析按GB/T5009.11-2003氢化物原子荧光光度法。
4.2 铅的分析按GB/T5009.12-2003石墨炉原子吸收光谱法。
作者单位:150040哈尔滨市南岗区疾病预防控制中心
4.3 铜的分析按GB/T5009.13-2003石墨炉原子吸收光谱法。
5 结果与讨论
5.1 按国标方法,砷的消解有湿式消解、干灰化法;铅的消解有压力消解罐消解法、干法灰化法、过硫酸铵灰化法、湿式消解法;铜的消解为干灰化法。测定三种元素,同一样品需消解三次,消耗时间长,应用化学试剂多,湿式消解对实验人员及环境均造成危害。应用微波消解法,一次性消解样品,可满足三种元素同时测定。操作简单,省时、省力、节约成本。由于是密闭消解,样品组分不易丢失,能达到较高的分析精度。且不污染环境。
5.2 因食品种类繁多,且各种类型的食品消解度差异较大,因此消解条件较难选择掌握。经过对几百份不同类型的食品进行微波消解,消解罐均采用高压消解罐,使用比例温度/时间控制程序,将难消解的样品作为主控。消解后的样品溶液均可达到澄清、透明,可满足分析需求。且样品不必严格分类、分批消解。较难消解与较易消解的样品均可在同一批中处理。
5.3 不熟悉的样品称样量应严格限制在0.5 g以内,对于保健品、胶囊类样品应控制在0.3 g以内。
5.4 加样时不要使样品粘在容器壁上,如粘附,需用酸或去离子水洗入溶液内。
5.5 由于样品量少,进行的是微量分析,应严格控制溶器的污染,消化罐清洗时,采用空白试剂消解的方法,将罐进行微波消解,然后倾出溶液,用去离子水淋洗,即可达到满意的效果。
5.6 微波消解法的精密度和准确度见表1。
表1
微波消解法的精密度和准确度
元素测定次数回收率相对标准偏差(%)
铅692~1102.3~5.4
砷690~1084.0~6.2
铜691~1032.0~5.6
参 考 文 献
[1] 化妆品卫生规范2001版.中华人民共和国卫生部.
[2] GB/T5009.11-2003食品中砷含量测定.
[3] GB/T5009.12-2003食品中铅含量测定.
[4] GB/T5009.13-2003食品中铜含量测定.
